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糖太甜521

鐵蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 高分子材料結構與性能

[求助] 請大神翻譯萬分感謝�。。。。�！

Synthesis of 4,4″-bis(diphenylamino)-[1,1′:4′,1″-terphenyl]-2′,5′-dicarbaldehyde (1). Under a nitrogen atmosphere, a mixture of (4-(diphenylamino)phenyl)boronic acid (1.74 g, 6mmol), 2,5-dibromoterephthalaldehyde (0.58 g, 2 mmol),Pd(PPh3)4(0.065 g, 0.06 mmol), Na2CO3(2.0 M, 3.0 mL), and toluene (50 mL)/THF (30 mL) was stirred at 90°C for 24 h. After it was cooled to room temperature, 100 mL of CHCl3was added to the mixture. The organic portion was separated and washed
with brine before drying over anhydrous MgSO4. The solvent was evaporated off, and the solid residues were purified by column chromatography to afford 0.87 g of 1 with a yield of 70.1%.

2-(3-Methoxyphenyl) acetonitrile (0.23 g, 1.55 mmol) and 1 (0.80 g, 1.29 mmol) were dissolved in anhydrous ethanol (20 mL) in the presence of sodium meth-oxide (0.80 g, 1.50 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 6 hours. The resulting precipitate was filtered and washed with methyl alcohol several times to afford 0.94 g of DMCS-TPA with a yield of 82.9%.

The procedure is similar to that described for the synthesis of DMCS-TPA.

回復此樓

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1樓 2014-10-22 14:02:33

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ssssllllnnnn

至尊木蟲 (知名作家)

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【答案】應助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
糖太甜521: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2014-10-23 17:34:29

合成4,4“ - 雙（二苯基氨基） - [1,1'：4'，1” - 三聯苯] -2'，5'-二甲醛【1】。在氮氣氣氛下，將混合物（4-（二苯基氨基）苯基）硼酸（1.74克，6毫摩爾），2,5 - 二溴對苯二甲醛（0.58mL克，2毫摩爾），鈀（三苯基膦）4（0.065克，混合物0.06毫），碳酸鈉（2.0M，3.0毫升）和甲苯（50mL）/ THF（30mL）中，在90℃下攪拌24小時。然后將其冷卻至室溫，將100毫升CHCl3加入到混合物中。將有機部分分離并且用用鹽水洗滌，再經無水MgSO4干燥。將溶劑蒸發(fā)掉，并將固體殘余物用柱層析法純化，得到0.87克1，產率為70.1％。

在有鈉甲氧化物（0.80克，1.50毫摩爾）條件下，將2-（3 - 甲氧基苯基）乙腈（0.23克，1.55毫摩爾）和1（0.80克，1.29毫摩爾）溶解在無水乙醇（20mL）中。將混合物在室溫下攪拌6小時。將所得沉淀物過濾并用甲醇洗滌數次，得到0.94克DMCS-TPA，產率為82.9％。

該過程類似于所述及的DMCS-TPA的合成。

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回復此樓

2樓2014-10-23 00:43:00

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