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衛(wèi)小軍新蟲 (小有名氣)
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[求助]
Ge Jianping的Fe3O4@PAA合成的問題Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 4342 –4345
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按照文獻(xiàn),先把2g的NaoH溶解到DEG中,常溫下攪拌了一天一夜也沒有溶解,只能加熱,按照文獻(xiàn)先加熱到120度保溫一個(gè)小時(shí),再降溫到70度待用,實(shí)際操作的時(shí)候加熱到一百度以上后,該溶液就變成棕黑色了。不知道這一環(huán)節(jié)有沒有哪位大俠能指點(diǎn)一下。 另外,把FeCl3,PAA,DEG加熱到220度保溫30min,然后注射上面的NAOH溶液,文中說2min溶液就開始變黑了,實(shí)際操作看不到這樣的現(xiàn)象,直到反應(yīng)結(jié)束,溶液是發(fā)黑的,還有點(diǎn)棕色,不過加了乙醇后,沒有任何沉淀啊,用磁鐵吸也沒反應(yīng)。 求各位大俠指點(diǎn)!不勝感激。 |

新蟲 (初入文壇)

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