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化學(xué)家張醫(yī)生銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
為什么CVD法和氧化還原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一樣？ 已有1人參與
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小弟最近在探索用Biomass（木炭，木材等）合成碳納米材料，用鐵鹽作為催化劑，與Biomass混合后高溫至1000度左右。原理是鐵鹽先被還原成納米鐵，然后催化Biomass合成碳納米材料。得到產(chǎn)物用酸洗除去鐵。有測試方面的幾個問題需要請教： 1. XRD 測試時在25度和43度左右出現(xiàn)大鼓包，請問可以說明石墨烯的存在嗎？ 之所以這么問是因為，產(chǎn)物做了TEM，的確觀察到多層的石墨烯結(jié)構(gòu)（圖），同時TEM看到的更多是無定形碳。但是我看一些文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)很多人做的石墨烯XRD在25度和43度是大鼓包，所以才想問問這個XRD的鼓包能說明產(chǎn)物就是石墨烯嗎（因為無定形碳在26度也是一個大鼓包，這兩者有什么區(qū)別呢）？ 2. 這個樣品又做了Raman，為了驗證產(chǎn)物是不是石墨烯，實驗室在網(wǎng)上買了幾克多層石墨烯（Raman中黑線），和單層石墨烯（Raman中紅線）；我做的產(chǎn)物是藍(lán)線，由于藍(lán)線與紅線比較接近，所以我老板認(rèn)為我們的產(chǎn)物接近石墨烯，覺得實驗可以繼續(xù)進(jìn)行。 但是我看別人的文獻(xiàn)，單層石墨烯2D>G>D峰（強(qiáng)度比較），所以我覺得我們做的離石墨烯還差很遠(yuǎn)，而且我感覺買的所謂的單層石墨烯也并不是真的，但是我老板覺得即使買的不是真的單層石墨烯，但也說明我們的產(chǎn)物跟市場上賣的石墨烯比較接近，實驗也是很有意義的。這個讓我很費解，我老板也是接觸炭材料沒多久，所以我們都是新手。 另外，我讀到一些文獻(xiàn)，看到有些人以出現(xiàn)2D峰作為判斷是否為石墨烯的條件，這樣做有什么依據(jù)？ 3. 對比我讀過的文獻(xiàn)，我發(fā)現(xiàn)，一般用CVD法制取的石墨烯，XRD都會在26度出現(xiàn)一個石墨的尖峰（相對較尖），而氧化還原法制作的石墨烯都會在26度左右出現(xiàn)一個大鼓包； CVD法制作的石墨烯Raman圖譜都很好，比較接近2D>G>D峰（強(qiáng)度比較）,而氧化還原法制作的石墨烯2G峰都很低，跟我做的結(jié)果類似。 總而言之，我做的產(chǎn)物跟氧化還原法做的石墨烯XRD和Raman結(jié)果相似，卻跟CVD方法做的結(jié)果差別很大，而我采用金屬高溫催化法也應(yīng)該算作CVD法。所以我覺得我的產(chǎn)物只能跟CVD法做的石墨烯相比較，但不理解為什么兩種方法做的石墨烯在XRD和Raman表征時會差距這么大？ 請大俠們賜教！ XRD TEM 能看到graphene layer，有電子衍射結(jié)果確任是graphene。 Raman.png |
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2樓2014-10-24 12:32:55
化學(xué)家張醫(yī)生
銅蟲 (初入文壇)
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3樓2014-10-24 22:52:47
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