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[求助] 鈣鈦礦LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白發(fā)霧已有3人參與

最近看到一篇文獻(xiàn)報(bào)道鈣鈦礦CH3NH3PbBr3用來做LED器件，想重復(fù)一下文獻(xiàn)中的器件。實(shí)驗(yàn)流程如下：
   CH3NH3Br與PbBr2摩爾比3:1溶于DMF在60度溫度下攪拌過夜得到5wt%的CH3NH3PbBr3的前驅(qū)液。ITO基板氧等離子處理后大氣中用3500rpm旋PEDOT 40s，然后在大氣中120度退火30min。再在氮?dú)馐痔紫淅镉?000rpm旋配好的CH3NH3PbBr3的前驅(qū)液30s，最后100度退火15min，后面再蒸鍍小分子傳輸材料和電極。
   結(jié)果做出的LED器件幾乎點(diǎn)不亮，點(diǎn)亮之后發(fā)出的微弱綠光也很快就猝滅掉了，文獻(xiàn)中亮度能做到300cd/m2，而我的實(shí)驗(yàn)過程和條件基本都是參照文獻(xiàn)里的。
   現(xiàn)在我的問題是：旋完鈣鈦礦CH3NH3PbBr3后膜是金黃色的，但退完火后膜泛白發(fā)霧，變成土黃色的了，感覺是吸收了水蒸氣一樣。但鈣鈦礦的旋涂和退火都在水含量小于0.5ppm（氧含量超標(biāo)，但鈣鈦礦似乎對(duì)氧不敏感）的手套箱里完成的，沒理由引入水蒸氣啊。
   我覺得鈣鈦礦退完火泛白發(fā)霧是導(dǎo)致器件點(diǎn)不亮的主要原因，請(qǐng)對(duì)鈣鈦礦有經(jīng)驗(yàn)的朋友來交流指導(dǎo)。

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1樓 2014-10-25 17:10:19

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3樓: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照個(gè)電鏡看看應(yīng)該是顆粒太大散射導(dǎo)致

我覺得很可能薄膜中顆粒團(tuán)聚
以前做過量子點(diǎn)的旋涂，后續(xù)蒸鍍有機(jī)和電極后也是發(fā)白霧狀，而擦去量子點(diǎn)的部分則是正常光澤

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14樓2014-11-26 09:19:48

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18樓: Originally posted by 靜神學(xué)子 at 2014-11-27 22:23:24
恩，我也嘗試過不同的工藝，改變濃度、轉(zhuǎn)速、退火時(shí)間等，效果改善也不明顯，發(fā)光器件能點(diǎn)亮，瞬時(shí)亮度能達(dá)到10+cd/m2，但很快就衰減變暗了，很難像OLED器件一樣正常測(cè)試光電性能。看來我們遇到的問題比較類似。...

以前做過的一些數(shù)據(jù)，反正也沒有發(fā)表價(jià)值，供參考：

藍(lán)、綠器件結(jié)構(gòu) ITO/PEDOT

SS/TPD(蒸鍍)/QD/TPBi/LiF/Al
Blue : 亮度：6 cd/m2
效率：0.00287cd/A

Green 亮度：3.2 cd/m2
效率：0.00229 cd/A

紅光: ITO/ZnO/QD/CBP/MoO3/Al

EL λmax (nm) 半峰寬(nm) 色坐標(biāo)
B 446 24 （0.18,0.08）
G 522 48 （0.22,0.64）
R 622 35 （0.66,0.34）

優(yōu)化后綠光器件結(jié)構(gòu)： ITO/PEDOT

SS/PVK(旋涂)/QD/TPBi/LiF/Al
Green
Lmax=446.8cd/m2 (20.1V, 0.082cd/A, 542.7 mA/cm2)
ηA,max =0.29 cd/A（11.1V, 43.5 cd/m2, 14 .9mA/cm2 ）

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20樓2014-11-28 19:27:38

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3樓: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照個(gè)電鏡看看應(yīng)該是顆粒太大散射導(dǎo)致

多謝指教！可是前驅(qū)液加熱攪拌過夜了，肉眼看起來完全溶解了，沒有顆粒物質(zhì)，而且旋涂之前還過濾了的。

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5樓2014-10-26 00:01:27

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既然初判“鈣鈦礦退完火泛白發(fā)霧是導(dǎo)致器件點(diǎn)不亮的主要原因”，那你可以改變退火溫度或時(shí)間試試.....我最近也在摸索，可以交流交流.....

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成功，就是以不息地?zé)崆閺氖∽呦蚴。?

10樓2014-10-29 17:11:33

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13樓2014-11-16 14:10:09

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

您用的是哪家的手套箱呀？可能是要做再生或者水探頭表面如果沒有金屬光澤了，需要清洗。

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2樓2014-10-25 21:27:41

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靜神學(xué)子: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-10-27 08:51:53

照個(gè)電鏡看看應(yīng)該是顆粒太大散射導(dǎo)致

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3樓2014-10-25 21:34:03

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2樓: Originally posted by 米開羅那 at 2014-10-25 21:27:41
您用的是哪家的手套箱呀？可能是要做再生或者水探頭表面如果沒有金屬光澤了，需要清洗。

恩，謝謝你的建議，我們一般都會(huì)定期對(duì)手套箱做還原柱再生。

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4樓2014-10-25 23:53:10

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5樓: Originally posted by 靜神學(xué)子 at 2014-10-26 00:01:27

多謝指教！可是前驅(qū)液加熱攪拌過夜了，肉眼看起來完全溶解了，沒有顆粒物質(zhì)，而且旋涂之前還過濾了的。...

跟前驅(qū)液沒關(guān)系我是說做出來的膜可能是顆粒組成的你可以去電鏡看一下

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6樓2014-10-26 19:34:49

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6樓: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-26 19:34:49
跟前驅(qū)液沒關(guān)系我是說做出來的膜可能是顆粒組成的你可以去電鏡看一下...

恩恩，我又仔細(xì)讀了下那篇文獻(xiàn)，附件里有鈣鈦礦旋涂在PEDOT上的AFM圖樣。正如你所猜測(cè)的，鈣鈦礦形成了晶簇被空位包圍。但是這造成退火后膜泛白發(fā)霧的原因嗎？我覺得我之所以重復(fù)不了文獻(xiàn)中的結(jié)果，是泛白發(fā)霧造成的，也不知道怎樣才能解決這個(gè)問題。

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7樓2014-10-27 00:26:25

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tianyingxing

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7樓: Originally posted by 靜神學(xué)子 at 2014-10-27 00:26:25
恩恩，我又仔細(xì)讀了下那篇文獻(xiàn)，附件里有鈣鈦礦旋涂在PEDOT上的AFM圖樣。正如你所猜測(cè)的，鈣鈦礦形成了晶簇被空位包圍。但是這造成退火后膜泛白發(fā)霧的原因嗎？我覺得我之所以重復(fù)不了文獻(xiàn)中的結(jié)果，是泛白發(fā)霧造成 ...

完全按照文獻(xiàn)的方法是很難重復(fù)出來的需要自己摸索工藝過程具體的時(shí)間溫度濕度等等熱處理的時(shí)間溫度等等我沒做過這方面的我做光伏的具體問題就愛莫能助了

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8樓2014-10-27 10:50:06

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8樓: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-27 10:50:06
完全按照文獻(xiàn)的方法是很難重復(fù)出來的需要自己摸索工藝過程具體的時(shí)間溫度濕度等等熱處理的時(shí)間溫度等等我沒做過這方面的我做光伏的具體問題就愛莫能助了...

哦，還是非常感謝你！

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9樓2014-10-27 11:46:52

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