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司桂福木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
晶體是針狀的，而且很細(xì)！ 已有4人參與
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| 所做的是金屬配合物，所用的方法是混合體系，二氯甲烷/吡啶，長(zhǎng)了大概二十天，十天左右就開(kāi)始有針狀的晶體出現(xiàn)，最后溶劑快揮發(fā)完了，還是以前那個(gè)樣，只是量增加了。晶體很細(xì)，達(dá)不到做晶體衍射的條件，有哪位大神給些建議？ |
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司桂福
木蟲(chóng) (小有名氣)
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3樓2014-10-30 14:44:49
孫??30
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2樓2014-10-30 11:30:55
孫??30
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4樓2014-10-30 15:19:40
mayingzhao2
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
Hugo
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樓主你東西純么？如果不純的話，揮發(fā)很容易出現(xiàn)你說(shuō)的那樣的情況，很碎很細(xì)的晶體，沒(méi)辦法測(cè)單晶。如果樓主你覺(jué)得純的話，我給你推薦兩個(gè)思路，你試試看。 首先，你可以降低揮發(fā)體系的濃度，同時(shí)減慢揮發(fā)的速度。其實(shí)我操作的實(shí)際來(lái)看，試管上面的保鮮膜，甚至不扎孔都可以揮發(fā)的。你可以試試?yán)妗?br /> 另外，你也可以換個(gè)瓶子揮發(fā)，不要用太舊的瓶子，但也千萬(wàn)別用特別新的瓶子。你再去揮發(fā)試試看。我們這邊，如果能得到碎的晶體，我們一定會(huì)按上面的方法試試的。 |
5樓2014-10-30 20:22:24
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