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分享-NH3-TPD及PYIR吡啶紅外測(cè)試方法及原理 已有2人參與
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NH3-TPD酸量測(cè)定 NH3-TPD酸量測(cè)定原理 當(dāng)堿性氣體分子接觸固體催化劑時(shí)，除發(fā)生氣－固物理吸附外，還會(huì)發(fā)生化學(xué)吸附。吸附作用首先從從催化劑的強(qiáng)酸位開始，逐步向弱酸位發(fā)展，而脫附則正好與此相反，弱酸位上的堿性氣體分子脫附的溫度低于強(qiáng)酸位上的堿性氣體分子脫附的溫度，因此對(duì)于某一給定催化劑，可以選擇合適的堿性氣體，利用各種測(cè)量氣體吸附、脫附的實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)量催化劑的強(qiáng)度和酸度。其中比較常用的是程序升溫脫附法。 程序升溫脫附法（Temperature Programmed Desorption，TPD）就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑，在程序加熱升溫下，通過穩(wěn)定流速的氣體（通常利用惰性氣體，如He氣），使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來，隨著溫度升高而脫附速度增大，經(jīng)過數(shù)個(gè)脫附峰后，脫附完畢。通過測(cè)定脫附出來的堿性氣體的量，從而得到催化劑的總酸量。通過計(jì)算各脫附峰面積含量，可得到各種酸位的酸量。 NH3-TPD酸量測(cè)定方法 采用色譜熱導(dǎo)檢測(cè)器，NH3為吸附質(zhì)，He為載氣，對(duì)分子篩樣品的酸量及其分布進(jìn)行測(cè)量。具體條件如下：監(jiān)測(cè)器溫度為80℃，熱絲溫度100℃，橋電流溫度108℃，催化劑顆粒度40～80目，裝填量0.2000g。催化劑在流速為40ml/minHe氣的吹掃下，以10℃/min升溫速度升至500℃，恒溫吹掃2h，而后冷卻降溫至120℃，在120℃吸附NH30.5h，NH3氣體流速為20ml/min。切換He吹掃，流速為40ml/min，至熱導(dǎo)監(jiān)測(cè)器（TCD）基線平穩(wěn)。拜拜，拜拜40ml/minHe氣流中進(jìn)行程序升溫脫附，從120℃以15℃/min的升溫速度升至800℃。脫附出來的NH3用0.01mol/l的HCl溶液吸收，再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定，即得到總酸量。記錄譜圖出峰情況得到NH3吸附－溫度曲線，根據(jù)脫附峰的溫度比較樣品酸中心的強(qiáng)弱，由峰面積得到樣品中不同強(qiáng)度酸中心的酸量。本論文中涉及的HZSM-5及負(fù)載型HZSM-5分子篩催化劑的脫附峰，積分得到弱酸量（120～400℃）和強(qiáng)酸量（400～800℃）。NH3-TPD實(shí)驗(yàn)裝置示意圖見圖2-3。 圖2-3 NH3-TPD實(shí)驗(yàn)裝置示意圖 Fig.2-3 Schematic diagram for NH3-TPD 吡啶FTIR酸類型測(cè)定 吡啶FTIR酸類型測(cè)定原理 紅外光譜可直接測(cè)定酸性固體物質(zhì)中的O-H振動(dòng)頻率；O-H鍵愈弱、振動(dòng)頻率愈底，酸強(qiáng)度愈高。固體酸吸附吡啶的紅外光譜可測(cè)定B酸和L酸[94]。吡啶與B酸形成吡啶鎓鹽，而與L酸形成配位鍵。紅外光譜上1540cm-1峰是吸附在B酸中心上的吡啶特征吸收峰，1450cm-1峰是吸附在L酸中心上的吡啶特征吸收峰，1490cm-1峰是代表兩種酸中心的總和峰。同樣NH3吸附在B酸中心的IR特征峰為3120cm-1 或1450cm-1，而吸附在L酸中心的IR特征峰為3330cm-1 或1640cm-1，見圖2-4。 圖2-4 NH3在硅膠上的紅外吸附光譜 Fig. 2-4 FI-IR spectra of silica gel for NH3 adsorption 吡啶FTIR酸類型測(cè)定方法 取10mg左右的粉末樣品壓成薄片，固定在紅外池中，先經(jīng)真空凈化（350℃，1×10-3Pa）2小時(shí)后，冷卻至室溫，掃描譜圖作本底。在室溫下吸附吡啶后，程序升溫到測(cè)定溫度（定點(diǎn)溫度分別為200℃，350℃）進(jìn)行真空脫附（1×10-3Pa）半小時(shí)，然后分別冷卻至室溫，記錄1700～1400cm-1波數(shù)區(qū)域的紅外光譜。200℃脫附后所測(cè)樣品的L酸量和B酸量為不同強(qiáng)度酸的總和，350℃脫附后樣品的L酸量和B酸量為中強(qiáng)度酸量和強(qiáng)酸量之和。以1540cm-1峰表征B酸，以1450cm-1峰表征L酸。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] [ Last edited by liwentao2010 on 2014-11-15 at 18:30 ] |
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