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cholocate5金蟲 (正式寫手)
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[求助]
H2-TPR疑問，求交流 已有1人參與
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小弟最近做了幾個(gè)自制催化劑的H2-TPR實(shí)驗(yàn)，條件是這樣的，先350℃ Ar吹掃0.5小時(shí)，降至常溫后，H2/Ar混合氣，先基線走平0.5h，然后從常溫10℃/min升溫至800℃，得到的曲線中發(fā)現(xiàn)，基線走平后升溫的前端，100℃~200℃以下的溫度區(qū)間出現(xiàn)明顯的負(fù)峰，與高溫下的還原峰方向相反。如下面的一些圖所示，與儀器工程師交流，懷疑是在基線走平階段可能有部分H2在催化劑表面吸附，然后升溫的時(shí)候H2脫附，造成了負(fù)峰。這樣的話我想，如果也像TPD一樣，一些吸附位需要在高溫下才脫附的話，催化劑還原消耗H2，而高溫脫附產(chǎn)生H2，不是也會(huì)影響的最終的檢測信號(hào)嗎？這樣的話是不是分析就不準(zhǔn)了。 想問一下我的分析有沒有什么問題，該怎樣避免這個(gè)吸附而產(chǎn)生的偏差，再做個(gè)H2-TPD減一下？ 1.gif 2.gif |
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zyhou
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cholocate5(liwentao2010代發(fā)): 金幣+4 2014-12-28 18:04:11
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cholocate5(liwentao2010代發(fā)): 金幣+4 2014-12-28 18:04:11
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首先要保證不是儀器波動(dòng)造成的。 這個(gè)要看是什么催化材料！對(duì)于一些復(fù)合催化劑，既有氫吸附溢流、又有可還原物種。 我做過Ni負(fù)載在ZrO2-SiO2上，也發(fā)現(xiàn)過類似現(xiàn)象！ International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 |
2樓2014-11-14 07:45:54
cholocate5
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3樓2014-11-14 08:07:45
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