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戀戀風(fēng)塵0711銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]一小段德語(yǔ)的文獻(xiàn)，附件有原文圖片。還請(qǐng)達(dá)人幫忙翻譯，謝謝！
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一小段德語(yǔ)的文獻(xiàn)，附件有原文圖片。是一種化合物的合成方法，還請(qǐng)達(dá)人幫忙翻譯，謝謝！ 內(nèi)容如下： 3-Alkoxy-pyrenaldehyde: 54 g N-Methylformanilid wurden in 40 ccm o-Dichlorbenzol gelost und mit 54 g frisch destilliertem Phosphoroxychlorid unter Riihren innerhalb von 30 Min. bei einer Temp. bis hochstens 25" versetzt. Danach wurde noch 1 Stde. nachgerilhrt und iiber Nacht stehengelassen. In das weinrote Gemisch wurde sodann innerhalb von 15 Min. portionsweise l/s Mol des jeweiligen Alkoxypyrens eingetragen, wobei Temperaturanstieg beobachiet wurde. Innerhalb von 2 Stdn. wurde die Temperatur langsam bis auf 8 0 gesteigert, 5-6 Stdn. dabei gehalten und innerhalb weiterer 6 Stdn. allmahlich auf 95" erhiiht. Dann wurden 50 ccm Benzol zugesetzt, bis zum Abkiihlen auf 40" gerilhrt und uber Nacht stehengelassen. Die kristaIline rote Komplexverbindung wurde abgesaugt, mit Benzol gewaschen und anschlielend mit kaltem Wasser zersetzt. Dabei schied sich ein gelbes Pulver ab, das reinen 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (10) darstellt. Die benzol-dichlorbenzolhaltige Mutterlauge wurde mit dem Waschbenzol vereinigt und mit Wasserdampf destilliert, wobei ein oliger bis kristalliner Ruckstand verblieb. Er wurde mit Benzol extrahiert, die Losung mit Kohle geschuttelt, filtriert und eingeengt. Der Ruckstand, aus Methanol (dithanol) umkristallisiert, ergab den isomeren 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (8). Er war noch durch Ausgangsmaterial und kleine Mengen an 3.10-Aldehyd verunreinigt, so dal er daher wiederholt umkristallisiert werden multe, zweckmalig unter Einschaltung eines saulenchromatographischen Verfahrens. Reinausbeuten 45 % d. Th. Die beiden isomeren Aldehyde lagen irn Verhaltnis -1 : 1 vor. 文獻(xiàn)內(nèi)容-德語(yǔ).jpg |
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戀戀風(fēng)塵0711: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2014-12-12 16:27:46
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3烷氧基芘醛：54克氮甲基甲酰苯胺溶解在40毫升鄰對(duì)二氯苯溶液里，將54克新鮮的蒸餾過(guò)的三氯氧磷放置在溶液里攪拌30分鐘直到溫度達(dá)到25度。然后攪拌1小時(shí)，靜置一晚上。然后在酒紅色混合液里每隔15分鐘一份一份地加入五分之一摩爾酒石酸，在此過(guò)程中要注意溫度升高。2小時(shí)后溶液內(nèi)的溫度慢慢地升高至80度，此時(shí)終止加酒石酸，直到6小時(shí)后溫度漸漸地升高至95度。然后放入50毫升的笨，直到溫度下降至40度，靜置一晚上。析出紅色的結(jié)晶絡(luò)合物，用苯洗滌，然后用冷水分解絡(luò)合物。然后有黃色粉末沉淀，這是3烷氧基芘醛10.將苯-2氯笨母液與洗苯混合，用水蒸氣蒸餾，直到油性殘余物結(jié)晶。用苯提取溶液，溶液里加碳后搖晃，過(guò)濾和濃縮溶液。從甲醇（乙醇）中重結(jié)晶出的剩余物為3烷氧基芘醛8的同分異構(gòu)體。由原材料和少量的3，10醛沾染了溶液，這樣必須再次重結(jié)晶，這符合柱層析的方法。 凈產(chǎn)量為45%。兩種立構(gòu)體醛的比例為1比1. |
2樓2014-11-18 16:07:34
戀戀風(fēng)塵0711
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3樓2014-11-20 19:40:29
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4樓2014-12-12 16:48:15
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