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蔣老師丶鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
制備釩酸鉍試驗(yàn)中，得到了橙紅色的產(chǎn)品 已有1人參與
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這是課題內(nèi)容。 二、實(shí)驗(yàn)原理 釩酸鉍黃色顏料具有無(wú)毒、耐候性好、色澤明亮及對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)良性能, 是一種有著美好前景的新型顏料, 因而可用來(lái)代替含有鉛、鎘、鉻等有毒元素的顏料，應(yīng)用于汽車(chē)面漆、工業(yè)涂料、橡膠制品、塑料制品和印刷油墨的著色等各項(xiàng)性能要求很高的場(chǎng)合。 釩酸鉍顏料的合成方法主要有固相煅燒法和水溶液中的沉淀法。固相煅燒法所需溫度較高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、并且顆粒較大、分布不均勻；而液相沉淀法克服了固相煅燒法的缺點(diǎn)，反應(yīng)物混合均勻，可以得到顆粒細(xì)小、組成均勻的BiVO4黃色顏料。該方法工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但是經(jīng)化學(xué)沉淀法制備的BiVO4 粉體容易形成十分有害的團(tuán)聚體，從而影響顏料的顏色。因此，需控制沉淀的生成條件，如反應(yīng)物初始濃度、溶液pH、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等因素。必要時(shí)，可加入少量表面活性劑起分散作用。 主要試劑：1.0 mol/L Bi(NO3)3溶液、2 mol/L NaOH溶液、6 mol/L NaOH溶液、2 mol/L HNO3、1%十二烷基苯磺酸鈉(DBS)溶液、30% NH4SCN溶液、0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液、偏釩酸銨固體、95%乙醇，均為AR級(jí)試劑。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1. NH4VO3溶液的配制 稱取一定量的偏釩酸銨，加入15 mL 2 mol/L NaOH溶液中，加熱溶解完全后，再加水稀釋后得到1.0 mol/L NH4VO3溶液30 mL。 2. 釩酸鉍的制備 取20 mL Bi(NO3)3溶液于150 mL錐形瓶中，加入2 mL DBS溶液混合均勻。在磁力攪拌與水浴加熱的同時(shí)，將20 mL NH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH = 6（先快速加入5 mL 6 mol/L NaOH溶液，后滴加2 mol/L NaOH溶液），控制水浴溫度約90℃保溫1 h（為減少水分蒸發(fā)，可用坩堝蓋住錐形瓶口）。此過(guò)程中需維持溶液的pH基本恒定，并要檢查溶液中是否有Bi3+【Bi3+檢查方法：用小漏斗法取上層清液于試管中，加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，觀察是否有棕色或橙色沉淀生成】，若有，則要往錐形瓶繼續(xù)滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀為止。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用大量蒸餾水洗滌沉淀至少三次，以洗去雜質(zhì)離子，再用95%乙醇10 mL洗滌兩次。放入105 ℃的烘箱中烘干（約20~30 min），得松散的釩酸鉍黃色顏料。冷卻后稱重，計(jì)算產(chǎn)率。 有以下幾個(gè)問(wèn)題： 1、抽濾時(shí)多次失敗，每次抽濾都嚴(yán)重透濾 2、無(wú)論抽濾還是常壓過(guò)濾，一開(kāi)始還好好地，但是只要一洗滌，就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重透濾，為什么 3、第一次抽濾得到橙紅色固體，第二次得到黃色，同樣的濾液，抽濾結(jié)果為什么會(huì)不同 4、后來(lái)常壓過(guò)濾，濾紙上得到與第一次抽濾顏色類(lèi)似的橙紅色，為什么常壓過(guò)濾又會(huì)不一樣 5、有部分同學(xué)在抽濾時(shí)，剛開(kāi)始還好好地，但是到某個(gè)程度的時(shí)候突然就透濾的，好幾個(gè)同學(xué)都是這樣的情況，為什么？ IMG_2626.JPG IMG_2627.JPG IMG_2628.JPG IMG_2629.JPG |
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Zaw420120
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【答案】應(yīng)助回帖
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1、我看到文獻(xiàn)里說(shuō)抽濾有你說(shuō)的透率的現(xiàn)象，可以多加幾片濾紙，或者可以調(diào)節(jié)抽濾的速度，我看到你布氏漏斗的濾紙是自己剪的，可能也有些關(guān)系。 2、我用的是去離子水洗滌，并沒(méi)有用乙醇，應(yīng)該還是你制得產(chǎn)品時(shí)的條件不合適有關(guān)，比如溫度，反應(yīng)時(shí)間都可能造成影響。 3、調(diào)節(jié)的pH值不同，釩酸鉍的顏色也不同。 4、不知道你是不是用濾紙來(lái)測(cè)定的酸堿性，如果對(duì)濾紙測(cè)定酸堿性不夠熟練，那么很容易過(guò)酸或過(guò)堿。中性條件制備的釩酸鉍顏色是亮黃色。顏色的變化跟用什么過(guò)濾沒(méi)有關(guān)系，只與溶液酸堿性有關(guān)。 第五個(gè)問(wèn)題，我沒(méi)法回答，我也是自己做這個(gè)，可能回答的不是很好，希望對(duì)你有些幫助吧 |
2樓2018-05-11 21:53:23
fehwu
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看看濾紙有沒(méi)有要求，有快速，中速，慢速，或者多墊幾層，還有，你這過(guò)濾后的溶液也是有顏色，說(shuō)明你的沉淀不完全，有部分溶解在水里了，看看同離子效應(yīng)，能不能把沉淀給全部分離出來(lái)，以上是我的一點(diǎn)想法，希望能幫助到你 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2018-05-17 12:35:09
fehwu
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5樓2020-03-19 11:16:26
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