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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 氣相色譜法TCD檢測器測甲烷問題。
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氣相色譜法TCD檢測器測甲烷問題。 已有3人參與
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我做的是厭氧甲烷氧化脫氮實驗。甲烷濃度很高，我主要檢測N2、CH4、CO2三種氣體。用的是TCD檢測器，TXD-01不銹鋼柱，長度2m（直徑2mm）。儀器條件設置如下： 柱溫：110，檢測器：150，氣化室：130，橋流：120mA。目前三個氣體的保留時間為：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min. 我的問題： 1、我看到其他人做的柱溫都很低，一般在90度以下，我通過檢測發(fā)現(xiàn)，50度時可以分開氮氧峰，50度以上就分不開。但是50度時整個氣體檢測完需要30分鐘的時間，其中甲烷的保留時間為8分鐘，與其他人說的3分鐘相差甚遠。 2、以前做實驗，檢測出的各種氣體峰面積都很穩(wěn)定。但是最近感覺數(shù)據(jù)不太穩(wěn)定，在調(diào)節(jié)氣相色譜儀上面的穩(wěn)流閥后，重新做了兩組標準曲線。做出來的標準曲線很好，但是之后測的數(shù)據(jù)依然不穩(wěn)定，與標準氣體相差甚遠。 3、我用的是面積外標法，載氣流速與峰面積響應成反比，我如果想要增大峰面積的響應，是應該調(diào)大穩(wěn)流閥的數(shù)值，還是調(diào)大載氣瓶的壓力呢？ 4、我如果降低柱溫，如何保證三種氣體的保留時間在10分鐘之內(nèi)完成呢？ 還請知道的蟲友解答！金幣不是問題！ |
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