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火日立函數(shù)銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
蒸發(fā)結(jié)晶問題，求解答 已有2人參與
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| 晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)得到了，再急需要樣品的情況下，根據(jù)得到晶體的條件合成目標(biāo)產(chǎn)物，想通過蒸發(fā)結(jié)晶的方法先得到固體樣品，再重結(jié)晶提純，但是蒸發(fā)到最后只剩了一點粘稠液體（藥品用量比較少，因為目標(biāo)產(chǎn)物用量很�。�，不敢再蒸發(fā)了，不知道怎么回事，又讓它靜置一天了，還是沒有什么變化，不知道還能不能出來固體產(chǎn)物，有知道的幫忙解釋一下吧，謝謝了 |
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火日立函數(shù)(TonyGeN代發(fā)): 金幣+3, 很不錯的建議 歡迎常來晶體版 2014-11-29 20:56:09
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| 這種方法得到的產(chǎn)物不見得就和你得到的晶體是同一種物質(zhì)，結(jié)晶提純產(chǎn)品里面也是會有雜質(zhì)的，最好能得到晶體，在掃個單胞看一下晶胞參數(shù)來確定產(chǎn)品是不是一個物質(zhì)。如果來不及了，可以把現(xiàn)在的粘稠物質(zhì)放到真空烘箱里面烘干，找一個合適的溫度，這個溫度的確定最好你事先做一下樣品的TG曲線，如果得到粉末了，或者是整個一塊，最好還有拿去測下紅外和XRD以驗證是不是你要的產(chǎn)品。 |
2樓2014-11-26 12:41:55
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3樓2014-11-27 08:06:08
一般蒸發(fā)得到的固體很可能是無定形或者油狀物（如果沒變質(zhì)的話），只要加溶劑溶解重結(jié)晶即可 4樓2014-11-28 10:57:04
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5樓2014-11-28 15:10:08
6樓2014-11-29 10:20:46
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7樓2014-11-29 10:53:41
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8樓2014-11-29 15:05:55
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9樓2014-11-29 15:06:30
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