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yhc0316銀蟲 (初入文壇)
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Synthesis of 2-(4-bromophenyl)-3,3-diphenylacrylonitrile (TPAN-Br). Into a three-necked round-bottom flask (500 mL) equipped with a condenser were placed benzophenone (2, 8.1 g 44.5 mmol), NaH (60%, 2.2 g, 55 mmol) and benzene (80 mL) under nitrogen. The mixture was reflux for 10 min. Then, 4-bromophenylacetonitrile (1, 9.4 g, 48 mmol) in benzene (150 mL) was added dropwise over 1 h under reflux condition. Evolved H2 was observed at the oil bubbler and the reaction was lasted for another 20 h. Upon cooling to room temperature, 100 mL of water was added to the mixture. The organic layer was collected and washed with brine three times. The organic phase was then dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated under vacuum. Addition of methanol gave pale yellow crystals in 86% yield. |
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| 合成2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈(TPAN-Br)。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝備有冷凝器的三口圓底燒瓶(500 mL)中放入二苯甲酮(2, 8.1 g 44.5 mmol)、NaH (60%, 2.2 g, 55 mmol)和苯(80 mL)，并將這一混合物回流10分鐘。隨后，在回流的條件下，逐滴加入4-溴苯乙腈(1, 9.4 g, 48 mmol)的苯溶液(150 mL)，滴加時間超過1小時。這一過程中，逸出的氫氣可以在油起泡器處觀察到，反應(yīng)再持續(xù)20小時。冷卻到室溫后，立即向混合物加入水(100mL)。收集有機(jī)層，并用鹵水洗滌3次。其后，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，并真空濃縮。加入甲醇得到淡黃色晶體，產(chǎn)率為86%。 |
2樓2014-11-26 20:48:10
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