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hu26chen銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助關(guān)于封閉異氰酸酯的實(shí)驗(yàn)方法 已有8人參與
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自己做了很多次一直不成功，請(qǐng)各位小木蟲的大神們幫下忙，告訴下我到底該如何操作 我這兩天在做用亞硫酸氫鈉直接封閉TDI單體的實(shí)驗(yàn)，文獻(xiàn)上也說的很清楚，我也是按照文獻(xiàn)上的方法做的，但是就是沒有成功 我的實(shí)驗(yàn)步驟是： 1、稱取18g亞硫酸氫鈉與54g去離子水，再加3g異丙醇，放入四口燒瓶 2、稱取13.7gTDI，再加入4g丙酮 3、在攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)和5℃的水浴條件下將TDI滴加到亞硫酸氫鈉水溶液中 是按照異氰酸酯與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1：1.1取得量，稱取藥品是準(zhǔn)確稱取，氮?dú)獗Ｗo(hù)和5℃水浴也沒問題，攪拌速率沒法看，反正挺快的 = =！，滴加速率也不太好控制，差不多是1.5-3秒一滴，滴加進(jìn)去反應(yīng)接近兩小時(shí)，燒瓶里面是懸濁液，還有一些白色的小團(tuán)的物質(zhì)附在瓶壁上 這是按照專利上面的方法做的，專利名稱是《一種水溶性封閉異氰酸酯單體的制備方法》，既然前面的都沒問題那應(yīng)該是攪拌速率和滴加速率的問題了，還請(qǐng)大家給點(diǎn)建議 |
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