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winterbone

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[求助] 最近做光水解反應(yīng) 有關(guān)產(chǎn)物氧氣測量方法求問已有2人參與

我的是半反應(yīng) 溶液是堿性所以只有氧氣產(chǎn)生，反應(yīng)大概6分鐘就達(dá)到最大放氧量，不太適合光解水制氫的裝置，因?yàn)檫M(jìn)樣準(zhǔn)備狀態(tài)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，5-10分鐘才能飄回來，所以現(xiàn)在想直接找一個(gè)頂空進(jìn)樣瓶，反應(yīng)一分鐘去一次樣，直接用氣密進(jìn)樣針打入GC中，但是在我定量過程出現(xiàn)問題，我把一直體積的氧打進(jìn)GC中結(jié)果，每次重現(xiàn)性很差，手動(dòng)抽取氣體進(jìn)樣很難保證數(shù)據(jù)得重現(xiàn)性，但是文獻(xiàn)似乎也是這樣做的，我如何改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置，能保證我實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性！

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1樓 2014-12-03 22:24:46

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【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
fatewu: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來催化交流~ 2014-12-04 09:58:49

這個(gè)和你用的設(shè)備還是有很大關(guān)系吧，手動(dòng)取樣誤差本來就大，可重復(fù)性差，前段時(shí)間有人向我們導(dǎo)師推薦非真空光解水制氫系統(tǒng)，說是什么直接測量體積，不用GC，最短間隔1min自動(dòng)取樣，你可以網(wǎng)上搜一下，希望對你的實(shí)驗(yàn)有幫助。金幣給我吧！哈哈

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2樓2014-12-04 09:39:29

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winterbone

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引用回帖:

2樓: Originally posted by whj824783461 at 2014-12-04 09:39:29
這個(gè)和你用的設(shè)備還是有很大關(guān)系吧，手動(dòng)取樣誤差本來就大，可重復(fù)性差，前段時(shí)間有人向我們導(dǎo)師推薦非真空光解水制氫系統(tǒng)，說是什么直接測量體積，不用GC，最短間隔1min自動(dòng)取樣，你可以網(wǎng)上搜一下，希望對你的實(shí)驗(yàn) ...

我查了一下說是不用GC也不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線，我這個(gè)事制氧不是制氫，不是專門針對氫檢測吧。如果你有產(chǎn)品的網(wǎng)址能給我個(gè)嗎

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有志者，事竟成

3樓2014-12-04 15:48:53

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【答案】應(yīng)助回帖

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fatewu: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來催化交流~ 2014-12-05 10:19:18

引用回帖:

3樓: Originally posted by winterbone at 2014-12-04 15:48:53
我查了一下說是不用GC也不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線，我這個(gè)事制氧不是制氫，不是專門針對氫檢測吧。如果你有產(chǎn)品的網(wǎng)址能給我個(gè)嗎...

不好意思，看錯(cuò)啦，光解水制氧，只有氧氣產(chǎn)生，這個(gè)也可以測啊，他們是直接測量氣體體積的，只要里面沒有其他氣體產(chǎn)生，測量肯定是沒有問題的，你自己上網(wǎng)搜一下湖北洛克泰克，打電話問一下他們看他們的設(shè)備能不能夠滿足你的要求。我只能幫你到這兒了。

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4樓2014-12-05 10:13:48

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其實(shí)你那是不是取樣的時(shí)候，用的針管啊，因?yàn)槭悄愕姆磻?yīng)器沒有保護(hù)器的事情吧，下回試試在里面通滿氮?dú)庠僭囋?

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5樓2014-12-19 10:09:31

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fatewu: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來催化交流~ 2014-12-20 11:45:33

還有就是中科院的老師也是這樣的情況，反應(yīng)是因?yàn)榧词故轻樢矔䦷нM(jìn)去空氣，這就出現(xiàn)一種情況，要不就是直接測量氣體，盡量少取樣，提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性

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6樓2014-12-19 10:13:39

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winterbone: 金幣+10 2015-01-07 18:42:26
fatewu: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來催化交流~ 2015-01-08 15:00:44

兩種方法：1）正如你說的，找個(gè)毫升級的反應(yīng)器，交換上氬氣,反應(yīng)對氣體定量，找個(gè)好點(diǎn)的色譜氣體進(jìn)樣器才能保證數(shù)據(jù)就用較好的重復(fù)性。2）氧電極檢測，邊反應(yīng)邊檢測，快速靈敏。

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7樓2014-12-20 12:37:26

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引用回帖:

7樓: Originally posted by wwy0233 at 2014-12-20 12:37:26
兩種方法：1）正如你說的，找個(gè)毫升級的反應(yīng)器，交換上氬氣,反應(yīng)對氣體定量，找個(gè)好點(diǎn)的色譜氣體進(jìn)樣器才能保證數(shù)據(jù)就用較好的重復(fù)性。2）氧電極檢測，邊反應(yīng)邊檢測，快速靈敏。

您都說到點(diǎn)子上了所以我現(xiàn)在遇到第一個(gè)情況20ml反應(yīng)瓶但是用的氮?dú)庾鲚d氣色譜是國產(chǎn)的出峰面積很低所以定量很不準(zhǔn)確氧電極我們有一個(gè)溶解氧電極不知道怎么用求教

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8樓2015-01-07 18:42:06

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引用回帖:

8樓: Originally posted by winterbone at 2015-01-07 18:42:06
您都說到點(diǎn)子上了所以我現(xiàn)在遇到第一個(gè)情況20ml反應(yīng)瓶但是用的氮?dú)庾鲚d氣色譜是國產(chǎn)的出峰面積很低所以定量很不準(zhǔn)確氧電極我們有一個(gè)溶解氧電極不知道怎么用求教...

溶氧電極應(yīng)該都配有一個(gè)軟件，不知是不是clark-type的，能實(shí)時(shí)檢測反應(yīng)體系的氧濃度隨時(shí)間的變化。電極插到反應(yīng)器接觸液體表面，反應(yīng)就可以，根據(jù)生成的曲線可以計(jì)算反應(yīng)速率。但是氧電極一般要校準(zhǔn)，反應(yīng)器口直徑應(yīng)和電極直徑匹配，保證體系與外界的空氣基本隔絕。

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9樓2015-01-08 13:46:59

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9樓: Originally posted by wwy0233 at 2015-01-08 13:46:59
溶氧電極應(yīng)該都配有一個(gè)軟件，不知是不是clark-type的，能實(shí)時(shí)檢測反應(yīng)體系的氧濃度隨時(shí)間的變化。電極插到反應(yīng)器接觸液體表面，反應(yīng)就可以，根據(jù)生成的曲線可以計(jì)算反應(yīng)速率。但是氧電極一般要校準(zhǔn)，反應(yīng)器口直徑 ...

能加下你的QQ嗎想咨詢下你關(guān)于氣相方法測量的具體步驟

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有志者，事竟成

10樓2015-01-08 16:36:39

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