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weicuiwen新蟲 (小有名氣)
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[求助]
尿素同位素的質(zhì)譜 已有3人參與
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USP37版，尿素豐度測定方法 供試品溶液：用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液 色譜系統(tǒng)(見色譜法<621>和質(zhì)譜<736>  方式：氣相色譜 檢測器：質(zhì)譜儀，電離電壓為70ev。 色譜柱：G25或者G35（0.25mm×15m,0.1μm） 進(jìn)樣口溫度：250℃ 檢測器溫度：200℃ 轉(zhuǎn)移線溫度：265℃ 柱溫： 初始柱溫（℃） 升溫速率（℃/min） 最終柱溫（℃） 保留時間（min） 80 15 250 0 載氣：氦氣 流速：1mL/min 進(jìn)樣體積：1μL 分流比：1:25 測定 取供試品溶液1μL注入到氣相色譜儀中，記錄離子色譜圖, 結(jié)合所有的質(zhì)譜掃描主峰，記錄質(zhì)荷比為60、61、62、63的峰值強(qiáng)度。 按下式計算13C尿素中13C的百分比： 13C（ %）= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100 以上為USP37版關(guān)于尿素13C豐度的測定方法，用島津GCMS-2010，EI離子源，DB-FFAP（0.25mm×15m，0.25μm）的色譜柱，液體自動進(jìn)樣。樣品為USP標(biāo)準(zhǔn)品，按照上面的方法操作，得到的質(zhì)譜圖主峰保留時間是在9.68分鐘，I61的強(qiáng)度百分比才大約77%。并且進(jìn)空白在8.6分鐘處有一個比主峰還大的峰，請問，問題是出在哪里呢？ |
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