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TIMETODIE鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于氯化鉀純度的分析 已有1人參與
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我是一家電鍍廠，氯化鉀是我們用于鍍鋅的一種基礎(chǔ)原材料。但是供應(yīng)商做手腳，在里面摻入氯化鈉，甚至直接給你氯化鈉。 我們一直通過化驗(yàn)氯離子來換算鉀的含量，但不能直接化驗(yàn)鉀的含量。 有一次我把樣品送環(huán)保局幫我做了一次，他們用的原子光譜吸收法，告訴我結(jié)果只有73%，摻了20%多的鈉里面 我換了供應(yīng)商，我想問下，用化學(xué)法能做鉀的含量測試么？如果不行，有其他簡單的方法么，前提是設(shè)備不能太昂貴，太貴了我們小廠怕承受不起。 謝謝！ |
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2樓2014-12-12 16:31:00
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這是我在網(wǎng)上查詢的一篇文章，您幫我看下這種方法可行么？ 我們其實(shí)對于精度并不是太苛刻，只要在5%以內(nèi)就可以！ 目前測定鉀含量的方法主要有四苯硼鈉或硝酸鉆鈉重量法和原子吸收法以及儀器直接測量。測定鉀的重量法準(zhǔn)確度高，分析誤差為士2%左右，但測定費(fèi)時(shí)，需較昂貴的烘干和稱量設(shè)備；用原子吸收法可快速測定鉀，分析誤差為士3%左右，但該方法所需設(shè)備昂貴，難以推廣，而且僅限于微量鉀的測定。土壤化肥檢測儀能直接測量化肥中鉀的含量，儀器是采用光度法，幾分鐘操作過后儀器當(dāng)場打印檢測報(bào)告，得出結(jié)果。 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室方法需要專業(yè)人員現(xiàn)做標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行人工計(jì)算，而且僅適合有豐富經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)專業(yè)人員采用，需要高溫加熱或濃酸消化，不適合非專業(yè)人員，也不適合檢測車使用，傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室方法還需要購買進(jìn)口儀器，價(jià)格成本高，更甚者，7-15天才能出檢測報(bào)告，測量結(jié)果時(shí)間長等一系列的缺點(diǎn)。土壤化肥檢測儀則避免了這些方面問題，方法簡便、快速，非專業(yè)人員也會(huì)使用，也適應(yīng)專業(yè)檢測實(shí)驗(yàn)室使用。土壤化肥檢測儀也沒有國外進(jìn)口儀器價(jià)格貴，平均到測定的樣品身上，成本則在10元以內(nèi)，更適合實(shí)驗(yàn)室使用檢測。 另外，四苯硼鉀比高法是一種快速測定鉀的方法。該方法采用四苯硼鈉與鉀或錢反應(yīng)生成四笨硼鉀或四苯硼錢沉淀的原理，在一定條件下用高效絮凝劑，使分散在溶液中的四苯硼鉀或四苯硼錢的沉淀物快速凝聚，并飄浮到特制的反應(yīng)瓶上部，形成固定高度，此圖1高度一與被測定溶液中的鉀或按的含量成比例關(guān)系，通過這種比例關(guān)系進(jìn)行計(jì)算就可得到其化合物中鉀的含量。 在該分析法中，由于生成的四苯硼鉀或四苯硼餒沉淀是一種絮狀物并分散在溶液中，不能形成固定的高度,因此尋找高效絮凝劑使沉淀物快速凝聚并飄浮到溶液表面，再用比高法測定是技術(shù)的關(guān)鍵。高效絮凝劑一可能是有機(jī)的或無機(jī)的，本方法采用聚丙烯酞胺。 需指出的是：1. 沉淀物的高度隨時(shí)間的變化而變化，時(shí)間長則高度降低，因而實(shí)測時(shí)的讀數(shù)時(shí)間應(yīng)和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的讀數(shù)時(shí)間一致，否則會(huì)產(chǎn)生誤差；2. 反應(yīng)瓶的截面積變化時(shí)，沉淀物的高度則隨之變化，所以實(shí)測和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)采用同一規(guī)格的反應(yīng)瓶；3. 測量鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線和測量錢的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能相互通用。所選用的高效絮凝劑不同也會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)曲線有差異；4.溶液溫度的差異會(huì)造成沉淀物高度的變化，所以實(shí)測和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度應(yīng)盡量一致。反應(yīng)瓶最好用透明玻璃制造，以利于觀察瓶內(nèi)的反應(yīng)情況和測量沉淀物的高度。 由于四苯硼鈉與高效絮凝劑互不反應(yīng)，為了加快分析速度，可將這兩種溶液存放在一個(gè)試劑瓶中，配成反應(yīng)沉淀混合液。使用時(shí)，將化肥直接加入該混合液就可使溶液中的鉀或按離子形成沉淀并迅速飄浮到液面，形成固定的高度。但這種反應(yīng)沉淀混合液不宜長期存放，而且在使用中只有加入過量的四苯硼鈉溶液才能使溶液中的鉀離子完全形成沉淀。 利用該方法可快速準(zhǔn)確地測定各種化肥(或化合物、混合物) 中鉀或按的含量。適用于鉀肥或含按氮肥生產(chǎn)過程中原料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品中鉀或按的快速準(zhǔn)確分析。該方法操作簡單、快速，分析誤差約為士4%左右，所需儀器設(shè)備僅20元左右，每次測定材料消耗僅0.20元，有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值。 |
3樓2014-12-21 12:37:20
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我在網(wǎng)上查找的方法，其實(shí)我們對分析結(jié)果的精度要求 不高在5%以內(nèi)就可以。 您幫我看下這種方法可行么？ 目前測定鉀含量的方法主要有四苯硼鈉或硝酸鉆鈉重量法和原子吸收法以及儀器直接測量。測定鉀的重量法準(zhǔn)確度高，分析誤差為士2%左右，但測定費(fèi)時(shí)，需較昂貴的烘干和稱量設(shè)備；用原子吸收法可快速測定鉀，分析誤差為士3%左右，但該方法所需設(shè)備昂貴，難以推廣，而且僅限于微量鉀的測定。土壤化肥檢測儀能直接測量化肥中鉀的含量，儀器是采用光度法，幾分鐘操作過后儀器當(dāng)場打印檢測報(bào)告，得出結(jié)果。 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室方法需要專業(yè)人員現(xiàn)做標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行人工計(jì)算，而且僅適合有豐富經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)專業(yè)人員采用，需要高溫加熱或濃酸消化，不適合非專業(yè)人員，也不適合檢測車使用，傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室方法還需要購買進(jìn)口儀器，價(jià)格成本高，更甚者，7-15天才能出檢測報(bào)告，測量結(jié)果時(shí)間長等一系列的缺點(diǎn)。土壤化肥檢測儀則避免了這些方面問題，方法簡便、快速，非專業(yè)人員也會(huì)使用，也適應(yīng)專業(yè)檢測實(shí)驗(yàn)室使用。土壤化肥檢測儀也沒有國外進(jìn)口儀器價(jià)格貴，平均到測定的樣品身上，成本則在10元以內(nèi)，更適合實(shí)驗(yàn)室使用檢測。 另外，四苯硼鉀比高法是一種快速測定鉀的方法。該方法采用四苯硼鈉與鉀或錢反應(yīng)生成四笨硼鉀或四苯硼錢沉淀的原理，在一定條件下用高效絮凝劑，使分散在溶液中的四苯硼鉀或四苯硼錢的沉淀物快速凝聚，并飄浮到特制的反應(yīng)瓶上部，形成固定高度，此圖1高度一與被測定溶液中的鉀或按的含量成比例關(guān)系，通過這種比例關(guān)系進(jìn)行計(jì)算就可得到其化合物中鉀的含量。 在該分析法中，由于生成的四苯硼鉀或四苯硼餒沉淀是一種絮狀物并分散在溶液中，不能形成固定的高度,因此尋找高效絮凝劑使沉淀物快速凝聚并飄浮到溶液表面，再用比高法測定是技術(shù)的關(guān)鍵。高效絮凝劑一可能是有機(jī)的或無機(jī)的，本方法采用聚丙烯酞胺。 需指出的是：1. 沉淀物的高度隨時(shí)間的變化而變化，時(shí)間長則高度降低，因而實(shí)測時(shí)的讀數(shù)時(shí)間應(yīng)和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的讀數(shù)時(shí)間一致，否則會(huì)產(chǎn)生誤差；2. 反應(yīng)瓶的截面積變化時(shí)，沉淀物的高度則隨之變化，所以實(shí)測和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)采用同一規(guī)格的反應(yīng)瓶；3. 測量鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線和測量錢的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能相互通用。所選用的高效絮凝劑不同也會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)曲線有差異；4.溶液溫度的差異會(huì)造成沉淀物高度的變化，所以實(shí)測和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度應(yīng)盡量一致。反應(yīng)瓶最好用透明玻璃制造，以利于觀察瓶內(nèi)的反應(yīng)情況和測量沉淀物的高度。 由于四苯硼鈉與高效絮凝劑互不反應(yīng)，為了加快分析速度，可將這兩種溶液存放在一個(gè)試劑瓶中，配成反應(yīng)沉淀混合液。使用時(shí)，將化肥直接加入該混合液就可使溶液中的鉀或按離子形成沉淀并迅速飄浮到液面，形成固定的高度。但這種反應(yīng)沉淀混合液不宜長期存放，而且在使用中只有加入過量的四苯硼鈉溶液才能使溶液中的鉀離子完全形成沉淀。 利用該方法可快速準(zhǔn)確地測定各種化肥(或化合物、混合物) 中鉀或按的含量。適用于鉀肥或含按氮肥生產(chǎn)過程中原料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品中鉀或按的快速準(zhǔn)確分析。該方法操作簡單、快速，分析誤差約為士4%左右，所需儀器設(shè)備僅20元左右，每次測定材料消耗僅0.20元，有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值。 |
4樓2014-12-21 12:38:25
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5樓2014-12-22 11:44:21
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6樓2014-12-22 22:44:08
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