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水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定
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樣品提取: 5g 樣品中殘留的孔雀石綠或結(jié)晶紫用硼氫化鉀還原為相應(yīng)代謝產(chǎn)物隱色孔雀石綠或隱色結(jié)晶紫,乙腈- 乙酸銨混合液提取,二氯甲烷液液萃取,用2.5mL 乙腈溶解濃縮后的殘渣作待凈化液 SPE 活化: CNWBOND 酸性氧化鋁小柱(500mg/3mL,上層) 和CNWBONDPRS 小柱(500mg/3mL,下層) 用小柱連接頭裝好,用5mL 乙腈活化 上樣: 2.5mL 待凈化液以1 滴/ 秒的流速過柱 淋洗: 2×2.5mL 乙腈,棄去氧化鋁小柱,低真空抽干PRS 小柱 洗脫: 3mL 乙腈:0.1N pH10 的乙酸銨溶液(1:1) 洗脫( 最后用乙腈定容至3mL 后HPLC-FLD 測定) |
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