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qfly2008至尊木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
老母蟲(chóng)
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[求助]
求助：一原料藥的鹽酸鹽pH總是偏高，大神們幫幫忙，問(wèn)題出在哪里？
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在做一原料藥的鹽酸鹽，以前做的一直很順利，近來(lái)?yè)Q了原料，還是同一家的，只是不同批次，再做總有問(wèn)題，pH有時(shí)合格有時(shí)不合格，不合格時(shí)偏高0.1-0.5 下面是成鹽過(guò)程： 用甲醇-水加熱溶解原料，溶清后降溫到30度，緩慢滴加5當(dāng)量的濃鹽酸，保溫2小時(shí)后降溫到10度并再保溫2小時(shí)，抽濾，濾餅用冷甲醇-水淋洗。 在滴加濃鹽酸過(guò)程中，一般就析出鹽酸鹽了，以前沒(méi)問(wèn)題的時(shí)候現(xiàn)象和這也相同，就是pH不合格，最近考慮是否析晶速度太快，包裹了未成鹽的原料，也有把濃鹽酸滴加溫度到提高45度，能緩慢析出成型的晶體，但pH還是偏高。 求大神幫幫忙，分析一下出了什么問(wèn)題，感激不盡，謝謝！ |
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