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dhtgyhjj1986新蟲 (小有名氣)
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[求助]
鄰溴碘苯，2,4-二甲基苯硫酚的測定方法 已有5人參與
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本人最近做的新藥用到兩種起始原料：鄰溴碘苯、2,4-二甲基苯硫酚，由于合成路線較短，終產(chǎn)品中需要進行此二者的監(jiān)控。此外，起始原料購入后，也需要進行復檢�，F(xiàn)在的問題是，生產(chǎn)廠家只透露是用氣相色譜的方法檢測的以及純度是多少（例如99.0%），但不告知具體的檢測方法。請教各位高手，遇到此類情況應該如何處理呢？ 如果我用終產(chǎn)品溶劑殘留的GC方法能夠檢出此二種起始原料，限度如何確定呢？直接定到0.1%？ 如果我終產(chǎn)品溶劑殘留的GC方法不能檢出此二種起始原料，我是應該調(diào)方法，還是應該另建方法呢？ 有哪位蟲友了解此二種化合物的測定方法（GC or HPLC)，希望不吝賜教。 |
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rhkiijuq
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dhtgyhjj1986: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-14 08:49:06
| 終產(chǎn)品應該沒有這兩種起始原料，你讓合成的給你分析一下，然后HPLC檢測一下就能看出終產(chǎn)品沒有這兩個起始原料。另外，你在建立質(zhì)量研究時分析方法摸索過程中應該走過起始原料中間體終產(chǎn)品吧，你會發(fā)現(xiàn)基本沒有這兩個起始原料，到你做到合格樣品時估計就更找不著這兩個起始原料的存在。鄰溴碘苯用氣相，2,4-二甲基苯硫酚用液相。含量限度按你購買的原料的純度走，讓合成的分析一下起始原料的合成方法，根據(jù)終產(chǎn)品的雜質(zhì)情況去定有關(guān)物質(zhì)的限度，其他的自測一下。個人淺見。 |
3樓2014-12-23 10:04:59
tangfh1973
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5樓2014-12-23 17:22:28
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