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bycb2005鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
火星總統(tǒng)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換材料的溫度控制問題，“測溫電偶”的腐蝕問題 已有3人參與
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我需要合成可以在紫外區(qū)（365nm左右）有發(fā)射的上轉(zhuǎn)換納米粒子，粒徑越小越好，看文獻了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以實現(xiàn)，用熱分解法合成的比較規(guī)整，在紫外區(qū)發(fā)射強度也比較高。我用熱分解法步驟如下： 1. 0.5mmol的ReCl3鹽按比例分散在油酸（4mL)和十八烯(16mL)的混合液中，160度氬氣保護攪拌1小時。 2.加入氟源，試了兩種方法：NaOH（2mmol）+NH4F（3mmol）配成甲醇溶液滴入，加熱，除甲醇 3. 快速升溫至300度，攪1h，氬氣保護 4.冷卻至室溫，環(huán)己烷和乙醇洗滌 一. 在合成的過程中，要精確地控制溫度就必須把“測溫電偶”插入到反應瓶中去，可問題是，在ReCl3鹽+油酸+十八烯的酸性混合液中，我明顯感覺到我的金屬“測溫電偶”被腐蝕了，這樣的產(chǎn)物能行嗎？大家是怎么有效控制溫度的？求高人指點�。。�！ 二. 在第“2”加熱除甲醇的過程中，溫度加熱到98度的時候，反應瓶中的泡沫就特別嚴重，溫度根本聚不能往上升，這是什么地方出問題了嗎？（我的攪拌非常快） |
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yjkang6587
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