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[交流]
豬肉中己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的檢測(cè) 已有1人參與
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樣品提取： 稱取5g 試樣，加入10mL 0.2M 乙酸銨緩沖液pH5.2，100μLβ- 葡萄糖苷酸酶，10mL 乙醚，漩渦混合后3000r/min 離心5min。取上清液，殘?jiān)貜?fù)提取2 次，合并提取液并吹干后加入2mL 三氯甲烷和5mL 1mol/L NaOH 溶液，漩渦振蕩2min 后以2000r/min 離心5min，重復(fù)NaOH 溶液提取1 次，合并上清液作為待凈化液 SPE 活化： Poly-Sery MAX 小柱( 訂貨號(hào)：SBEQ-CA3379) 預(yù)先用5mL 甲醇，5mL 去離子水活化 上樣： 待凈化液以2mL/min 的流速過(guò)柱 淋洗： 5mL 1mol/L NaOH 溶液，5mL 0.1mol/L NaOH 甲醇溶液：水(7:3)，低真空抽干MAX 小柱 洗脫： 5mL 叔丁基甲醚：甲醇(9:1，含2% 甲酸) 溶液洗脫己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚(45℃下氮?dú)獯蹈珊笥?0% 甲醇水溶液定容至1mL 后HPLC-MS 測(cè)定) |
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2014-12-24 09:21:21, 1.58 M
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2樓2015-08-24 13:28:14
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