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| Die Reaktionslösung wird noch 5 h bei -63°gerührt und dann bei 25-30° das Chloroform i. Vak. vollständig abgezogen. Das verbleibende,blasig crstarrte Produkt wird mit 250mL eines Gemisches aus 90Tln. Äthanol und 10Tln. Aceton erwärmt, bis 18 als farbloses, schwerlösliches Pulver ausfällt. Nach 24 h wird abfiltriert und zur Reinigung zweimal mit jc 100 ml Athanol unter Rückfluβ zum Sieden erhitzt.Ausb. 13.3 g (22%); Schmp. 275-280°. |
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RXMCDM: 翻譯EPI+1 2015-02-01 08:50:38
| 反應(yīng)液在-63°條件下攪拌5小時(shí)，然后在25-30°下減壓蒸餾將氯仿除盡。向剩余蓬松固體產(chǎn)物加入250mL的乙醇（90%）和丙酮（10%）混合物并加熱，至無(wú)色難溶粉末出現(xiàn)。24小時(shí)后，將產(chǎn)物濾出并用乙醇清洗兩次，清洗條件為回流裝置中加熱至沸騰。得到產(chǎn)物13.3g（產(chǎn)率22%），熔點(diǎn)275-280°。 |
2樓2014-12-25 17:17:37
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