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[求助] 新制氫氧化鐵怎么做

文獻實驗步驟如下：Fetf, was synthesized by treating freshly prepared Fe(OH)3 with the acid, (CF3SO2)2NH, in anhydrous nitromethane. The reaction was performed under ultrasound vibration for 1 hour until no solids were observed. The transparent, orange solution was then centrifuged at 104 rpm for 5 minutes to further eliminate unreacted solids. The solution was then concentrated via rotary evaporation and dried under vacuum at 50 C. Similar to ferric chloride, FeCl3, the Fetf salt was sensitive to moisture and was highly soluble in common polar solvents.

我先把無水氯化鐵溶解于水里面，然后往里面滴濃氨水，生成紅棕色的沉淀，抽濾的特別慢，然后抽完用真空烘箱40攝氏度烘了半小時發(fā)現(xiàn)固體從原先的紅褐色變成了深黑色。按照文獻步驟加了另一個反應(yīng)物超聲發(fā)現(xiàn)也沒有任何溶解的現(xiàn)象，溶液都是無色的，一點都沒有反應(yīng)，所以我猜想是不是氫氧化鐵處理的有問題。

我的問題有兩個：
（1）所謂新制氫氧化鐵，應(yīng)該怎么制備？
（2）因為下步反應(yīng)涉及到反應(yīng)物計量比的問題，所以需要稱取氫氧化鐵的質(zhì)量，那么制備好的氫氧化鐵怎么干燥呢？

需要盡量詳細可重復(fù)的實驗步驟，非常感謝！

如果能幫助我重復(fù)如上反應(yīng)，金幣再追加20個！

回復(fù)此樓

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1樓 2015-01-08 16:58:12

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