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木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[求助] 晶核的TEM表征對(duì)樣品的要求，急�。。。。� 已有3人參與

求各位做過(guò)溶液合成納米材料的大神們支個(gè)招：
本人做的乙二醇法合成銀納米線，先看看成核階段晶核的形狀，最好的辦法就是做TEM吧。但是我那個(gè)合成的濃度比較小，晶核體積又小。TEM那邊的老師說(shuō)最好用干粉，如果用溶液必須是乙醇作溶劑，還需要比較大的濃度。OMG，成核階段溶液基本上是透明的，濃度怎么大的起來(lái)呢？那么小的晶核又不能干燥否則團(tuán)聚地一塌糊涂吧？如果分散到乙醇里面那能用離心嗎，估計(jì)10000轉(zhuǎn)都沒(méi)法沉降吧？

我怕到最后晶核變成了滄海一粟，既不好找也沒(méi)有代表性。
各位有沒(méi)有做過(guò)銀納米線晶核的TEM的，有的最好，如果沒(méi)有，只要您是做透射電鏡的也希望能提供一點(diǎn)幫助，像這種低濃度尺寸在20nm左右的晶核怎么才能拍出比較好的TEM照片，就像夏幼南他們當(dāng)時(shí)拍的？

TEM1.jpg

TEM2.jpg

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kelly

1樓 2015-01-13 20:32:41

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forever857

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kellycraft: 金幣+5, ★有幫助 2015-01-14 12:15:05

這個(gè)貌似沒(méi)太大難度吧，濃度稍微低點(diǎn)沒(méi)關(guān)系的

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2樓2015-01-14 08:52:26

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gxytju2008

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kellycraft: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-14 12:15:31

試試再說(shuō)吧。。溶劑不一定非要乙醇的，水也可以，不過(guò)要提前長(zhǎng)點(diǎn)制樣，確定可以干透，這些都是手法細(xì)節(jié)問(wèn)題的了，要摸索，不用太拘束于常規(guī)方法

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3樓2015-01-14 11:44:43

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kelly

4樓2015-01-14 12:14:50

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湯凱

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濃度低根本不怕，多滴幾次，乙二醇揮發(fā)不了，確實(shí)會(huì)影響TEM，用乙醇多滴幾次不就成了，

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5樓2015-01-14 12:43:29

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5樓: Originally posted by 湯凱 at 2015-01-14 12:43:29
濃度低根本不怕，多滴幾次，乙二醇揮發(fā)不了，確實(shí)會(huì)影響TEM，用乙醇多滴幾次不就成了，

多謝

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6樓2015-01-14 18:54:59

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ldbl

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3樓: Originally posted by gxytju2008 at 2015-01-14 11:44:43
試試再說(shuō)吧。。溶劑不一定非要乙醇的，水也可以，不過(guò)要提前長(zhǎng)點(diǎn)制樣，確定可以干透，這些都是手法細(xì)節(jié)問(wèn)題的了，要摸索，不用太拘束于常規(guī)方法

你好，我現(xiàn)在也在做SEM，掃了幾次，粉末樣品研磨后都沒(méi)法分散開(kāi)，請(qǐng)問(wèn)如果用乙醇分散，什么濃度的乙醇比較合適？分散后需要讓樣品自然干燥嗎？謝謝！

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7樓2015-08-04 10:03:36

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7樓: Originally posted by ldbl at 2015-08-04 10:03:36
你好，我現(xiàn)在也在做SEM，掃了幾次，粉末樣品研磨后都沒(méi)法分散開(kāi)，請(qǐng)問(wèn)如果用乙醇分散，什么濃度的乙醇比較合適？分散后需要讓樣品自然干燥嗎？謝謝！...

無(wú)水乙醇，不過(guò)感覺(jué)你的問(wèn)題不一定是分散劑種類

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8樓2015-08-05 04:57:40

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8樓: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-05 04:57:40
無(wú)水乙醇，不過(guò)感覺(jué)你的問(wèn)題不一定是分散劑種類
...

你好，請(qǐng)問(wèn)你吧樣品分散后，是用什么干燥？就直接放在那自然干燥嗎？

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9樓2015-08-05 22:52:29

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