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賤鍋別怪我

木蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 1904
帖子: 24
在線: 97.8小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 2144582
注冊(cè): 2012-11-23
性別: GG
專業(yè): 無(wú)機(jī)納米化學(xué)

[求助] 關(guān)于利用雙溶劑法向SBA-15灌注Ag納米線的方法求助

本人在做SBA-15灌Ag線的時(shí)候，參考了一篇文獻(xiàn)“Synthesis of confined Ag nanowires within mesoporous silica via double solvent technique and their catalytic properties”，這篇文獻(xiàn)是利用雙溶劑法在SBA-15的孔道中合成Ag納米線的。我也是按照文獻(xiàn)中的方法合成的，但是并不是每次合成出來(lái)的產(chǎn)物都是Ag線，重復(fù)性不是很好，經(jīng)常是在孔道附近形成Ag納米顆粒。具體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
   1.將SBA-15在140℃下真空焙燒2h除去表面的物理吸附水（事實(shí)上，我在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，這一步有時(shí)候省去了，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有這一步也能形成Ag線，但是也是重復(fù)性不是很好）
   2.取0.20的SBA-15分散到20 mL 正己烷中攪拌10min，再加入0.30 mL，不同濃度的AgNO3溶液，室溫?cái)嚢? h。隨后在80℃下干燥樣品，除去正己烷。（這一步的實(shí)驗(yàn)步驟，AgNO3的體積應(yīng)該是和SBA-15的孔體積是相匹配的，開(kāi)始我是和他一樣的量，通過(guò)調(diào)試AgNO3的體積，有時(shí)候能得到線，有時(shí)候得不到；隨后我又縮小制備的規(guī)模，將30mg的SBA-15分散到5mL的正己烷中，發(fā)現(xiàn)結(jié)果也是無(wú)法控制，完全不能控制Ag線的生成。）
   3. 樣品再350℃下焙燒2h，升溫速度為2℃/min。（這一步的過(guò)程中，自己的做的樣品在用同樣的原料和步驟，只不過(guò)分在不同的方舟中，燒出來(lái)的樣品顏色不同，有的是黑色，有的是褐色、土黃色等等）
   下面給出一些我失敗的樣品的TEM，麻煩大家看看，幫我分析一下，問(wèn)題出在哪里，是樣品的問(wèn)題，還是制備的過(guò)程中有哪些細(xì)節(jié)沒(méi)有注意，謝謝了。

這個(gè)是用30mg分散在5mL的正己烷中，加入了2M的AgNO3，體積為20微升

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1樓 2015-01-14 16:44:12

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