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測定醬油中山梨酸苯甲酸梯度洗脫遇到的問題，請斑竹不要刪除，在線等，挺急的~~~~~
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實(shí)驗(yàn)室做測定醬油中山梨酸，苯甲酸含量的實(shí)驗(yàn)，用的儀器是watersE2695，分別用watersDC18 粒徑3um的柱子，和waters T3,粒徑5um柱子做，出現(xiàn)了各種各樣的問題，望大神們能幫助解答 首先說一下用waters T3,粒徑5um柱子做遇到的問題，流動相是20mmol乙酸銨，甲醇（進(jìn)口，質(zhì)量有保障）我進(jìn)的是10ppm，20ppm，50ppm，100ppm的山梨酸，苯甲酸和糖精鈉的混標(biāo)，三個(gè)峰完全分離，峰形也比較好，但是唯一的不足就是峰有點(diǎn)寬，苯甲酸是0.8min。糖精鈉0-9min，山梨酸最寬，是1.1min，有人建議把梯度洗脫時(shí)甲醇的的含量增大點(diǎn)，各位說說可行么？ watersDC18 粒徑3um的柱子做的峰的寬度很小，在0.4min-----0.6min,不足點(diǎn)是在苯甲酸前面有一個(gè)鼓包，確定標(biāo)準(zhǔn)品流動相沒有受污染，這個(gè)鼓包高度20mAu，濃度高的基本看不出來，但是10ppm標(biāo)準(zhǔn)樣非常明顯，是梯度峰么，具體什么原因請大神解答 上圖第一圖是用waters waters T3,粒徑5um柱子的梯度，A是20mmol乙酸銨，B是甲醇 第二三四五圖分別是用waters waters T3,粒徑5um柱子做的10ppm，20ppm，50ppm，100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精鈉混標(biāo) 第六圖用watersDC18 粒徑3um的柱子的梯度，A是20mmol乙酸銨，B是甲醇 第七八九十圖分別是用watersDC18 粒徑3um的柱子做的10ppm，20ppm，50ppm，100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精鈉混標(biāo) 最后一個(gè)圖是兩個(gè)柱子做10ppm混標(biāo)的比較結(jié)果，藍(lán)色是watersDC18 粒徑3um的柱子做的，黑色是waters waters T3,粒徑5um柱子做的 另：懇求版主不要刪我帖子，前面發(fā)的帖子都是因?yàn)橥泜鲌D片，又不能修改，下邊回復(fù)也沒辦法傳圖片，只能再發(fā)帖了，版主手下留情 IMG_1987.JPG IMG_1988.JPG IMG_1989.JPG IMG_1990.JPG IMG_1991.JPG IMG_1977.JPG IMG_1978 (2).JPG IMG_1979 (2).JPG IMG_1980 (2).JPG IMG_1981.JPG IMG_1993.JPG |
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2樓2015-01-16 21:16:28
，我很急~~~~麻煩您了
3樓2015-01-16 21:30:59
archbishop
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4樓2015-01-16 21:50:37
好敬業(yè)哦，，
5樓2015-01-16 22:23:45
archbishop
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6樓2015-01-16 22:41:14
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已經(jīng)找到原因了，原先我還不確定到底是不是梯度變化引起的基線變化，現(xiàn)在完全確定了，我剛才把幾個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線放到一起比較，沒想到基線完全重合，也就證明10ppm標(biāo)曲苯甲酸前面的小鼓包是流動相的峰了，只是因?yàn)?0ppm太小了，襯托的基線變化比較快了。減去空白對定量是沒有影響的 只可惜不能再上圖了 這些圖是標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品譜圖太復(fù)雜，為了方便回答問題的人看也就沒有放上來 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
7樓2015-01-16 23:52:48
8樓2015-01-16 23:54:07
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