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xiaoyatopone新蟲 (初入文壇)
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[求助]
LC-MS/MS高濃度溶液響應(yīng)上不去、與低濃度溶液不成線性 已有3人參與
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這幾天遇到LC-MS/MS的高濃度溶液線性上不去的問題。具體數(shù)據(jù)見下表。 標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品 理論濃度 化合物峰面積 內(nèi)標(biāo)峰面積 化合物與內(nèi)標(biāo)峰面積響應(yīng)比值 與C8的理論濃度比值（A) 與C8的實際響應(yīng)比值(B) B/A C8 0.03 2.94E+03 1.45E+05 2.03E-02 C7 0.05 4.23E+03 1.38E+05 3.06E-02 1.67 1.51 90.4% C6 0.2 1.50E+04 1.36E+05 1.11E-01 6.67 5.47 82.0% C5 0.5 3.75E+04 1.36E+05 2.75E-01 16.67 13.55 81.3% C4 2 1.42E+05 1.39E+05 1.02E+00 66.67 50.25 75.4% C3 5 3.49E+05 1.40E+05 2.50E+00 166.67 123.15 73.9% C2 8 5.78E+05 1.37E+05 4.22E+00 266.67 207.88 78.0% C1 10 7.76E+05 1.50E+05 5.17E+00 333.33 254.68 76.4% 下面是我們的判斷過程，請教大家，看一下是什么方面的問題 問題：高濃度溶液進樣濃度約為2-3 ng/mL,響應(yīng)約為4E5。與低濃度溶液的響應(yīng)明顯不成比例。 我們做過以下內(nèi)容，進行排查： 1. 改變高濃度溶液進樣體積，看化合物響應(yīng)變化是否與進樣體積的變化一致。結(jié)果是一致的。 2.重新調(diào)諧儀器，看質(zhì)量軸是否偏掉、電子倍增管是否有問題。結(jié)果證實質(zhì)量軸未偏。906質(zhì)荷比的響應(yīng)足夠、其它化合物響應(yīng)正常，質(zhì)譜硬件沒問題。 3.查看Q0是否臟了。 結(jié)果證實未臟。 4.已排除溶液吸附問題。 5.已排除化合物在溶液中溶解飽和問題。 6.改變流動相添加劑，試圖改善離子化問題，線性比例仍不對。 求助！謝謝大家！ |
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zhangxuan200
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