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mechelle_113銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
有人用過(guò)三甲基硅烷-重氮甲烷做衍生化試劑嗎？ 已有1人參與
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我正在做一個(gè)含磷酸的化合物，極性和水溶性都很大，后來(lái)見(jiàn)文獻(xiàn)有報(bào)道用TMS-DAM減小極性化合物的極性，就買來(lái)按照文獻(xiàn)進(jìn)行了衍生化（0.5M TMS-DAM，用MeOH做催化劑），我用的是LC-MS/MS，根據(jù)MS峰推測(cè)衍生化上去的CH3數(shù)量可能不同，也就是說(shuō)存在同系物，且同個(gè)MS母離子和碎片離子（MRM）發(fā)現(xiàn)有多個(gè)色譜峰。不知道是怎么回事？我的問(wèn)題是： 1.這種衍生化會(huì)產(chǎn)生異構(gòu)體？如果是的話位置在哪里？接入-CH3的位置嗎？有沒(méi)有辦法避免異構(gòu)體的產(chǎn)生？ 2.如何提高衍生化效率，一定要在N2下操作嗎？好像無(wú)法完全做到隔絕空氣加樣哎，樣品（水配）：正己烷（TMS-DAM的溶劑）：MeOH三者比例如何比較合適？因?yàn)榛衔锝Y(jié)構(gòu)中含有伯胺-NH2，是不是完全甲基化后會(huì)變成季胺？ 3.接入-CH3后-OH變成-OCH3，這個(gè)結(jié)構(gòu)本身穩(wěn)定嗎？還是暴露在空氣中之后會(huì)不穩(wěn)定？因?yàn)楦杏X(jué)上午衍生化好的東西，下午色譜峰高就降低了。 謝謝！ |
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2樓2018-08-03 10:50:28
3樓2018-11-08 16:38:46
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