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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 16.62 g 9H-Fluoren (100 mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol. Dabei hellte sich die Farbe auf. Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche (hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25°C gekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144°C. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere 2.0 g (6%) 4a gewinnen |
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4樓2015-01-26 10:45:50
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2樓2015-01-24 20:26:04
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cfhxmc: 金幣+100, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2015-01-25 21:52:01
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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (圖例4a): 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) 加到 60 ml苯 以及64.0 ml溶有1.56 M C4H9Li 的Hexan 中，使其金屬化。回流并繼續(xù)攪拌橘黃色的溶液直至不再產(chǎn)生氣體。冷卻后，向已制得的9-Lithium -fluoren懸濁液中滴加含18.90 g tmpBF2 (100 mmol) 的50 ml 苯溶液。此過程中顏色會(huì)增亮。加熱回流2小時(shí)后，將不溶物離心分離(主要成分 LiF) 并用 總量 150 ml 苯多次洗。真空下濃縮澄清液，去除所有可揮發(fā)物，將固態(tài)殘留物溶于heiI3em Hexan（此處轉(zhuǎn)文本顯示不正確，自己查圖片）。冷凍至零下25度以增加產(chǎn)率。 產(chǎn)率： 22.5 g (67%) 圖例4a，熔點(diǎn) 142- 144°C. 靜止母液可進(jìn)一步獲得2.0 g (6%) 的圖例4a。 |
3樓2015-01-24 22:13:02
zap65535
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具體哪句翻得有問題？是不是還需要參考文獻(xiàn)其他部分？ 1.Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 1. Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (圖例4a): 2. 16.62 g 9H-Fluoren (100mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert. 2. 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) 加到 60 ml苯 以及64.0 ml溶有1.56 M C4H9Li 的Hexan 中，使其金屬化。 3. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. 3. 回流并繼續(xù)攪拌橘黃色的溶液直至不再產(chǎn)生氣體。 4. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol. 4. 冷卻后，向已制得的9-Lithium -fluoren懸濁液中滴加含18.90 g tmpBF2 (100 mmol) 的50 ml 苯溶液。 5.Dabei hellte sich die Farbe auf. 5. 此過程中顏色會(huì)增亮。 6.Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche (hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert. 6. 加熱回流2小時(shí)后，將不溶物離心分離(主要成分 LiF) 并用 總量 150 ml 苯多次洗。 7. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. 7. 真空下濃縮澄清液，去除所有可揮發(fā)物，將固態(tài)殘留物溶于 熱的 Hexan。 8. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25°Cgekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144°C. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere2.0 g (6%) 4a gewinnen 8. 冷凍至零下25度以增加產(chǎn)率。 產(chǎn)率： 22.5 g (67%) 圖例4a，熔點(diǎn) 142- 144°C. 靜止母液可進(jìn)一步獲得2.0 g (6%) 的圖例4a。 |
5樓2015-01-26 14:44:26
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