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XRD圖譜分析求助【急！急！急！】 已有1人參與
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這是用微波等離子體嘗試制備的Fe納米粒子，是實(shí)驗(yàn)室第一次嘗試做納米材料，用Fe(CO)5分解生成的Fe納米粒子。本人寫(xiě)了篇關(guān)于微波等離子體的文章，里面用到這幅圖，審稿人對(duì)此有一個(gè)問(wèn)題“標(biāo)注衍射峰，并解釋衍射強(qiáng)度較弱（不清晰）的原因”。我不是材料專(zhuān)業(yè)的，而且這個(gè)圖是實(shí)驗(yàn)室?guī)熜种白龅�，我該如何回答？求做材料的前輩給些靠譜解答！ |
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cruiser0631
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2樓2015-01-24 20:46:17
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你的XRD圖中不是給出了標(biāo)準(zhǔn)卡片么，就是把每個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)標(biāo)上。 峰比較弱原因很多，樓上說(shuō)的是其中一個(gè)。對(duì)于你的實(shí)驗(yàn)，我估計(jì)一方面是晶粒太小，另一方面是結(jié)晶性較差。 其實(shí)，如果我是審稿人，我會(huì)覺(jué)得你這里面有雜相，可能是有鐵的氧化物吧。 |
3樓2015-01-24 21:07:22
4樓2015-01-25 13:01:29
5樓2015-01-25 13:07:02
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【答案】應(yīng)助回帖
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保存的時(shí)候放煤油里，但測(cè)XRD的時(shí)候應(yīng)該是測(cè)的粉體。 至于回答審稿人，其實(shí)你這個(gè)問(wèn)題顯然只是個(gè)小問(wèn)題，只要把可能的原因說(shuō)上，審稿人不會(huì)糾結(jié)的。 比如你測(cè)試時(shí)確實(shí)只用了很少量的粉末；如果你測(cè)了高分辨和電子衍射確實(shí)結(jié)晶性很差；再比如電鏡圖表示晶粒尺寸的確很小等等，這些都能合理地說(shuō)明，不會(huì)有異議的。 但是，需要提醒的時(shí)，如果單純地說(shuō)因?yàn)橛玫姆勰┨�，碰到苛刻的審稿人，也許會(huì)要求你增加粉末的量重新測(cè)XRD也不是不可能，呵呵！如果是顆粒太小、結(jié)晶度太低等樣品本身的原因一般都不會(huì)有疑問(wèn)。 個(gè)人見(jiàn)解，僅供參考。 |
6樓2015-01-25 15:14:10
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T_boya: 金幣+4 2015-01-28 09:30:31
T_boya: 金幣+4 2015-01-28 09:30:31
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不太確定XRD是不是能做液相的檢測(cè)，粉末的可能性比較大。納米顆粒晶粒小的確可能導(dǎo)致強(qiáng)度較低。另外感覺(jué)第一個(gè)峰的半峰寬好像有點(diǎn)大，可能的原因一是晶粒本身太小，二是晶化不高。有一個(gè)Scherrer公式可以根據(jù)峰寬算晶粒大小，樓主可以把用這個(gè)公式算出來(lái)的大小和SEM/TEM拍到的大小比較，如果差得很大，那么晶化差的可能性比較大 [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶(hù)端 ] |
7樓2015-01-25 17:49:34
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9樓2015-01-26 21:59:29
xiaoyueriyue
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10樓2015-01-27 18:57:50
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