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shenzongyigg銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
GPC測(cè)量 已有2人參與
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我通過(guò)溶液縮聚反應(yīng)制備聚芳醚腈,在不同時(shí)間終止反應(yīng),后處理得到產(chǎn)物用GPC測(cè)分子量。 在爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)以前就終止反應(yīng)得到的產(chǎn)物可以順利通過(guò)GPC測(cè)得分子量,Mn約3萬(wàn),Mw約15萬(wàn)。 但是在爬桿現(xiàn)象出現(xiàn)以后直至反應(yīng)得到的產(chǎn)物均無(wú)法通過(guò)GPC測(cè)量,因?yàn)樵趯⑴渲频南∪芤杭尤隚PC色譜柱進(jìn)行淋洗之前,要先通過(guò)一種濾頭過(guò)濾一下溶液,以防有雜質(zhì)堵塞色譜柱。結(jié)果,我的稀溶液都透不過(guò)濾頭,濾頭直徑0.2um,材質(zhì):尼龍。 測(cè)量老師說(shuō)不是因?yàn)槲覙悠贩肿恿看,因(yàn)榉肿恿?0萬(wàn)+的都可以濾過(guò),我這分子量應(yīng)該沒(méi)有那么高。 有同學(xué)說(shuō)是不是交聯(lián)的問(wèn)題,但是我的樣品溶解性特別好,而且過(guò)濾頭的溶液是0.1mg聚芳醚腈/25ml氯仿,很稀。 求指教! |

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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