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[求助]
小白求教ATRP相關(guān)問題
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小弟剛開始學(xué)著做ATRP，單體是MMA和St，CuCl作催化劑PMDETA作配體，溶劑是甲苯，做實驗時遇到如下問題跪求各路大神指點迷津 1.做PMMA的時候，單體濃度為1M的時候，產(chǎn)率超低，不到15%（聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率將近50%），單體濃度為2M的時候產(chǎn)率幾乎是1M的2倍，這是為什么呢？明明產(chǎn)物的分子量和轉(zhuǎn)化率都是一樣的。（后處理是過了氧化鋁柱子去Cu之后用THF/正己烷再沉淀的） 2.之后用精制后的PMMA做大分子引發(fā)劑聚合St，為了保證分散率夠小，St濃度也是1M，反應(yīng)與MMA的聚合相比慢好多好多，而且7~8h之后溶液從無色變成了淺黃色，這是什么的顏色啊，最后得到的polymer都是淺棕黃色的。。。另外反應(yīng)的速率越來越慢，用SEC1小時測一次，發(fā)現(xiàn)6小時之后幾乎是每小時分子量只增加1、2個St的的量，是因為我的催化劑失活了嗎？瓶壁上沾了不少墨綠色固體，估計是我的催化劑。 （原料都是現(xiàn)通Ar除氧的，沒用手套箱，沒冷凍脫氣） 3.有關(guān)PMDETA和CuCl的結(jié)合方式，是化學(xué)鍵的結(jié)合嗎？是把兩者混合了就瞬間結(jié)合成了絡(luò)合物還是需要一段時間？我的反應(yīng)里CuCl經(jīng)常粘到瓶壁上，由于取樣等原因，有一部分瓶壁上的CuCl比溶液液面要高出一些，攪拌的時候能勉強被溶液沖到，此時的CuCl還是與PMDETA的絡(luò)合狀態(tài)么？ 跪求學(xué)哥學(xué)姐解答下，小弟先謝過了！  |
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3樓2015-12-01 15:13:53
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