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[求助] ICP-MS測鐵太無語…… 已有3人參與

最近在做ICP-MS，測藥品中的鐵，樣品需消解，測的結(jié)果太不穩(wěn)定了，空白的含鐵也不穩(wěn)定，總體上給人的感覺是被環(huán)境中的鐵污染了，但是已經(jīng)很小心翼翼注意了，就是做不好，和之前的人測的范圍常有出入，做的真是無語了……好煩！
而且有次同樣的線性溶液，鐵的線性能從第一次的每個(gè)同位素都達(dá)到三個(gè)九以上，變?yōu)榈诙尉€性很差才有0.70左右，再進(jìn)一次又能到兩個(gè)九以上……真的真的是無語了……請教各位前輩指導(dǎo)指導(dǎo)我�。。。�！急求！

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1樓 2015-02-05 19:58:02

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★ ★ ★ ★ ★
gudaoshouma: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-02-06 20:55:55

引用回帖:

3樓: Originally posted by gudaoshouma at 2015-02-05 20:30:56
哦，那請問大概哪下方面受到了污染呢？該怎么防范呢？謝謝！...

就是消解時(shí)候加酸不注意，移液管不干凈什么的，把整瓶的硝酸啥的都給污染了，當(dāng)然空白值就不對了。也可能是消解管沒刷干凈，空白也會(huì)有影響的。多做幾個(gè)空白排除一下吧。這個(gè)不好防范，只能說做的時(shí)候認(rèn)真點(diǎn)。

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6樓2015-02-06 08:38:25

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

空白的含鐵也不穩(wěn)定，那就別測了，估計(jì)是你消解時(shí)用的酸被污染了吧。。。

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shape memory

2樓2015-02-05 20:09:26

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2樓: Originally posted by r123ed at 2015-02-05 20:09:26
空白的含鐵也不穩(wěn)定，那就別測了，估計(jì)是你消解時(shí)用的酸被污染了吧。。。

哦，那請問大概哪下方面受到了污染呢？該怎么防范呢？謝謝！

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3樓2015-02-05 20:30:56

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求助大家的幫助啊~~~

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4樓2015-02-05 23:00:04

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估計(jì)是溶劑被污染了

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5樓2015-02-06 08:32:27

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6樓: Originally posted by r123ed at 2015-02-06 08:38:25
就是消解時(shí)候加酸不注意，移液管不干凈什么的，把整瓶的硝酸啥的都給污染了，當(dāng)然空白值就不對了。也可能是消解管沒刷干凈，空白也會(huì)有影響的。多做幾個(gè)空白排除一下吧。這個(gè)不好防范，只能說做的時(shí)候認(rèn)真點(diǎn)。...

嗯嗯，的確是啊，說的有道理！我也打算多做幾個(gè)空白看看怎么樣呢~謝啦

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7樓2015-02-06 20:55:43

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5樓: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-02-06 08:32:27
估計(jì)是溶劑被污染了

但是最近都用了兩三瓶了，而且我不是直接將移液槍伸入溶劑瓶內(nèi)吸的，先倒入一個(gè)塑料瓶內(nèi)再吸的

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8樓2015-02-06 20:57:10

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gudaoshouma(星海慧兒代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2015-02-10 10:42:01

查了一下分析純的硫酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如果消解一個(gè)樣品用5ml計(jì)算的話，折合重金屬最高是10ppm，換句話說，如果你消解的時(shí)候酸用量較多，或者沒有做空白試驗(yàn)校正，那么你測的結(jié)果是肯定是要超限的。你測定的鐵，不進(jìn)來源與你的樣品，同時(shí)也與你加的酸有關(guān)系。

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9樓2015-02-09 09:34:32

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9樓: Originally posted by dolly8242 at 2015-02-09 09:34:32
查了一下分析純的硫酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如果消解一個(gè)樣品用5ml計(jì)算的話，折合重金屬最高是10ppm，換句話說，如果你消解的時(shí)候酸用量較多，或者沒有做空白試驗(yàn)校正，那么你測的結(jié)果是肯定是要超限的。你測定的鐵，不進(jìn)來源與 ...

哦，但是我們用的是國外進(jìn)口的濃硝酸，純度應(yīng)該很高的啊。空白試驗(yàn)校正怎么做？我們一般測完后，測得的樣品值減去空白測得值，再換算成ppm。但是空白比較高，折算后有時(shí)能有0.2-1.1ppm……

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10樓2015-02-09 12:49:29

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