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[求助] 關(guān)于XRD圖的一點(diǎn)困惑，求大牛指點(diǎn)~~急�。�！已有4人參與

剛做了幾個(gè)催化劑的XRD表征，分別是CeO2, 3%Au/CeO2,4%Au/CeO2,5%Au/CeO2(百分?jǐn)?shù)分別表示金占載體的百分比)這四個(gè)催化劑的XRD圖，為什么沒(méi)有一個(gè)樣品的XRD圖中能看到金的（110）晶面呢？我明明就是按照文獻(xiàn)把金顆粒負(fù)載到催化劑的表面的，而其他師兄做的相同金質(zhì)量分?jǐn)?shù)的催化劑只是載體換成了TiO2卻能從XRD圖中看出Au的特征峰（2theta=38.3時(shí)），請(qǐng)高手指點(diǎn)一下，老板等著結(jié)果，急死了~~~~~~

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2015-02-09 23:08:31, 1.25 M

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1樓 2015-02-09 23:14:28

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kinkilyou

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去測(cè)個(gè)TEM看看納米金大小。負(fù)載體不同就算相同金質(zhì)量分?jǐn)?shù)，納米金的大小也會(huì)不同。
納米金太小的話，XRD測(cè)不出來(lái)

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2樓2015-02-10 07:49:39

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引用回帖:

2樓: Originally posted by kinkilyou at 2015-02-10 07:49:39
去測(cè)個(gè)TEM看看納米金大小。負(fù)載體不同就算相同金質(zhì)量分?jǐn)?shù)，納米金的大小也會(huì)不同。
納米金太小的話，XRD測(cè)不出來(lái)

之前師兄們做的催化劑和我做的催化劑都是按照文獻(xiàn)來(lái)制備的，納米金的粒徑應(yīng)該都差不多就是載體不同！TEM圖我也做了，可是怎么從TEM圖中看出粒徑的大��？我做的催化劑中金粒子的尺寸大概是10nm以下的~~~

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3樓2015-02-10 09:20:40

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kinkilyou

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引用回帖:

3樓: Originally posted by cdrank1 at 2015-02-10 10:20:40
之前師兄們做的催化劑和我做的催化劑都是按照文獻(xiàn)來(lái)制備的，納米金的粒徑應(yīng)該都差不多就是載體不同！TEM圖我也做了，可是怎么從TEM圖中看出粒徑的大��？我做的催化劑中金粒子的尺寸大概是10nm以下的~~~...

TEM圖有標(biāo)尺，測(cè)量顆粒大小后根據(jù)標(biāo)尺算實(shí)際大小。

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4樓2015-02-10 09:26:22

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星空之輝

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一個(gè)可能是沒(méi)負(fù)載上去，還有一個(gè)可能是顆粒太小，檢測(cè)不到。我們做核殼結(jié)構(gòu)的時(shí)候，殼太薄了也會(huì)檢測(cè)不到

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堅(jiān)持就是勝利！

5樓2015-02-10 16:15:37

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金和不同的物質(zhì) 作用方式可能有所不同會(huì)影響其他物質(zhì)結(jié)晶度自身分布也會(huì)不同出現(xiàn)差別也不為怪吧

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6樓2015-02-10 16:37:12

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kinghua1984

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1. 首先確定Au是否負(fù)載上去了，做個(gè)ICP-AES看看Au的實(shí)際含量。
2. 如果實(shí)際含量很低，說(shuō)明沒(méi)有負(fù)載上去，如果和你的負(fù)載量相近，那就是Au的顆粒很小或者為非金屬態(tài)。
3. 做個(gè)XPS確定表面Au的價(jià)態(tài)，可知Au和載體相互作用。
4. 最后當(dāng)然要做個(gè)TEM，計(jì)算Au顆粒的粒徑分布。

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每天做一點(diǎn)，一年就會(huì)干很多事的。

7樓2015-02-12 09:12:19

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