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weilanchun鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
液質(zhì)譜圖的基線一直很高怎么回事呢? 已有5人參與
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| 本人想用液質(zhì)對一個化工產(chǎn)品進(jìn)行定性分析,用的儀器是熱電的Q-E,已經(jīng)在液相色譜儀進(jìn)行分離條件的優(yōu)化,但是在一樣的色譜條件下,一進(jìn)液質(zhì)聯(lián)用儀,基線就非常的高,只能看到一大峰,在單純的液相條件下,出現(xiàn)至少有10個大峰,即使把樣品稀釋到很低的濃度,基線仍然很高,導(dǎo)致其他的峰都被基線淹沒了,我現(xiàn)在優(yōu)化的只是液相條件,即流動相的組成,師姐們都說,Q-E的靈敏度很高,現(xiàn)存的那一套質(zhì)譜條件已經(jīng)是優(yōu)化的,只要流動相組成確定了,基本是沒有問題的,不知道接下來怎么辦了,特在此求各位大神幫支個招,基線太高是什么原因?如果我想優(yōu)化質(zhì)譜條件的話,是優(yōu)化哪個條件好呢,噴霧電壓?毛細(xì)管電壓?還是其他的條件?各位前輩多多提一些建議啊,謝謝咯! |
木蟲 (著名寫手)
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LC可以看到10個峰,但是LC-MS只有一個峰,可能是離子源或其模式不對,試一試正離子和負(fù)離子模式。 LC和LC-MS采用的色譜柱還是有區(qū)別,但也不至于差這么多。LC-MS試一試梯度洗脫。 還有就是采用提取質(zhì)譜圖,看看能否提取到想要的化合物的質(zhì)譜圖。 至于基線高?赡苁且驗殡x子化參數(shù)不合適,或者離子源太臟了,還有就是毛細(xì)管需要清洗了。 看看不接柱子,基線的高低情況,排除一下柱子的原因還是流動相的原因。 流動相中是否添加離子化試劑,最好是水相和有機(jī)相同時添加相同比例的甲酸或者甲酸銨(若使用乙腈,有機(jī)相中就不要使用甲酸銨了)。 不清楚你使用LC-MS多久了,所以寫了一堆,僅供參考。 |
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