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xiaohuan2279銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
求助ICP-OES測(cè)介孔二氧化硅中負(fù)載的鎢、錳、鈉含量
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請(qǐng)教測(cè)試ICP-OES的前輩們。小弟最近在做一種介孔二氧化硅負(fù)載的催化劑，負(fù)載量很低，與二氧化硅質(zhì)量比大約是100:5，里面活性金屬成分是W/Mn/Na，并且研究各成分含量對(duì)催化性能的影響。ICP的結(jié)果必不可缺，但測(cè)試之前需要對(duì)二氧化硅樣品進(jìn)行溶解，由于本實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的局限性，常用的HF溶解法不適用，會(huì)損壞ICP內(nèi)部的某些裝置。此外，還有說(shuō)可以用NaOH溶解的，但是小弟此處需要研究催化劑本身Na的含量，因此不可在測(cè)試時(shí)外來(lái)引入Na。 所以最后小弟用了2 mol/L 的KOH溶解進(jìn)行溶解，5 mg 二氧化硅負(fù)載的催化劑樣品，溶解在 5 mL KOH溶液里澄清，然后返加入2M HCl 5 mL來(lái)中和溶液的堿性環(huán)境，理論上此時(shí)已經(jīng)為中性，并且溶液依然澄清，也沒(méi)有觀察到有二氧化硅或其他氫氧化物沉淀析出。 請(qǐng)問(wèn)小弟這種溶解的二氧化硅的方法是否合適，這樣去測(cè)ICP是否適宜? |
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