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zcj4863金蟲 (正式寫手)
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[求助]
H2-TPR of standard silver oxide 已有1人參與
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H2-TPR試驗，設(shè)備是麥克公司的2920，樣品是該公司隨設(shè)備帶的氧化銀，所取的量為30-40mg，還原氣體是5%H2/N2，冷阱材料是異丙醇與冰的混合物（測得的溫度是-9 - -10 oC） 試驗設(shè)置如下： 1.01 Experiment 1.02 Wait (10 min) 2.01 Gas calibration (carrier gas: N2; loop gas:5% H2/N2) 3.01 Experiment (carrier gas: carrier gas: 5% H2/N2) 3.02 Change gas flow 3.03 Wait (until baseline is stable) 3.04 start recording 3.05 temperature ramp (10 oC/min to 250 oC) 3.06 Stop recording Termination 出現(xiàn)的結(jié)果如圖所示： 公司提供的參數(shù)：用10%H2/N2時的還原峰溫度為117+-15 oC�，F(xiàn)在的還原峰溫度（用5%H2/N2）主要在152-166 oC，我想這個是可以理解的。最主要的問題： 試驗結(jié)果（包括還原峰的位置，形狀，面積）沒有重復(fù)性 請問有經(jīng)驗的前輩，這種情況是由哪些因素造成的，該如何解決？謝謝！ Graph1.JPG |
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