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inititor新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
PCL-PEG-PCL三嵌段的提純 已有2人參與
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大家好，我的畢設(shè)是PCL-PEG-PCL三嵌段合成及表征，，，實(shí)驗(yàn)原理是以辛酸亞錫為引發(fā)劑，在N2保護(hù)下，通過(guò)聚乙二醇(PEG)引發(fā)己內(nèi)酯(ε-CL)單體開(kāi)環(huán)聚合，制備PCL-PEG-PCL三嵌段共聚物，，，問(wèn)題是合成出來(lái)的肯定有均聚物，二嵌段，怎么在這些里面把我需要的三嵌段共聚物提純出來(lái)，，，實(shí)驗(yàn)是用氯仿溶解，異丙醇（無(wú)水乙醚、正己烷）沉淀的~~~ 期待好心的學(xué)長(zhǎng)，老師幫忙，，，萬(wàn)分感謝~~~ |
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很難找到溶劑組合來(lái)去除，也沒(méi)有別的辦法。但是你可以先看看是否存在明顯比例 的均聚物，例如通過(guò)GPC看看是否呈對(duì)稱，窄分布單峰。如果峰有肩，或者甚至有兩個(gè)峰，那就表示有明顯的均聚物。只能從合成上進(jìn)行改善來(lái)避免均聚物。 避免PCL均聚物，反應(yīng)器皿硅烷化（因?yàn)椴ＡП砻嬗H水，總會(huì)有些水分子引發(fā)均聚），單體純化（我以前做PLLA嵌段時(shí)，單體是兩次重結(jié)晶外加升化純化，單體中的雜質(zhì)都是多羥基的）�？傊�，想要排除PCL均聚，就是排除所有除PEG端基外的羥基。 至于要排除未反應(yīng)的PEG均聚物，方法就是反應(yīng)前先不加單體，讓PEG和錫類引發(fā)劑充份反應(yīng)一段時(shí)間，保證PEG端基跟引發(fā)劑完全反應(yīng)。如果你保證沒(méi)有其他羥基了，那你錫類引發(fā)劑可以過(guò)量一點(diǎn)。中途加單體。這需要充氮?dú)鈼l件下添加固體粉末的操作，多練練。 錫類開(kāi)環(huán)聚合幾乎是一種可控聚合，做得好的話產(chǎn)物是單分散（我做的PLLA-PEG-PLLA PDI=1.1），不會(huì)有均聚物。如果做GPC結(jié)果好，就可以認(rèn)可了，不需要純化。跟你導(dǎo)師說(shuō)吧。 |
10樓2015-03-07 00:39:00
8樓2015-03-06 10:09:21
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