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xiejiachi新蟲 (初入文壇)
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[求助]
GC-MS檢測(cè)二氧化硫殘留量檢測(cè) 已有3人參與
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使用島津型GC-MS檢測(cè)中藥材中二氧化硫殘留量，這是我的實(shí)驗(yàn)方案： 氣相條件：毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng) 30m，柱內(nèi)徑0.32mm）；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫箱：程序升溫，初始50℃，保持2min，以20℃.min-1的速率升溫至200℃，保持2min，總運(yùn)行時(shí)間12min；載氣：高純氦氣（99.99%），恒流：2.0mL.min-1，檢測(cè)器溫度：250℃，氣流：20.0mL.min-1。 供試品：取1g藥材放入20ml進(jìn)樣瓶，加入10mL甲醇超聲15min，過濾，取續(xù)濾液1mL放進(jìn)2mL進(jìn)樣瓶，加入0.2mol/L的鹽酸1mL，過濾，密封進(jìn)樣。 對(duì)照品：精密稱取亞硫酸鈉對(duì)照品50mg，置于10mL量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成5mg.mL-1亞硫酸鈉對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.1、0.2、0.4、1和2mL，置于10mL量瓶中，用0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液分別稀釋成亞硫酸鈉0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg.mL-1的對(duì)照品溶液。取1mL對(duì)照品溶液置于10mL進(jìn)樣瓶，加甲醇稀釋定容至刻度。再取1mL甲醇對(duì)照品溶液，吸取1mL0.2mol/L的鹽酸置于2mL進(jìn)樣瓶，密封進(jìn)樣。 請(qǐng)問如何解決鹽酸與亞硫酸鈉對(duì)GC-MS儀器腐蝕損壞問題？試驗(yàn)中必須用到鹽酸與亞硫酸鈉對(duì)照品，能不能進(jìn)氣相色譜，請(qǐng)各位大神幫幫忙。。。謝謝啦！ |
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