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憬色如初

銅蟲 (小有名氣)

[求助] 投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題 已有2人參與

最近投了一篇文章,我本身是做電化學(xué),關(guān)于氮?dú)馕矫摳降南嚓P(guān)只是幾乎不懂,也只看過幾篇文獻(xiàn)的這部分,只能照葫蘆畫瓢。下面是我文章的這部分,以及審稿人意見,求大神指點(diǎn)該如何回復(fù)這個(gè)問題。謝了!
我文章中的描述部分:
The Nitrogen adsorption–desorption isotherm of the ordered MCNAs exhibits type IV characteristics (Fig. 3), which is indicative of the presence of relatively large pores in the sample. The BET surface area and total pore volume of the ordered MCNAs are 960 m2 g−1 and 1.598 cm3 g−1, respectively. The mesopore size distribution shown in Fig. 3 (inset) indicates that the mesopore sizes of the ordered MCNAs are dominantly distributed between 3.0 nm and 5.0 nm with a peak value at ~ 3.9 nm. The average pore diameter determined by BJH method is 8.8 nm.


審稿人的修改意見:
Nevertheless, the characterization of the mesoporous structure of carbon nanofiber arrays is still not convincing. The author described that the mesopores of ordered MCNAs are mainly centered at ~3.9 nm (page 5, line 56). However, the nitrogen adsorption curve (Figure 3) indicates the presence of mesopores with broad size distribution (a sharp capillary condensation step does not appear). TEM images (Figure 2C) does not give clear evidence for the uniform mesopores, either. In my opinion, sharp pore size distribution presented in inset of Figure 3 might be calculated from a desorption curve. The author should surely confirm whether the pore size distribution was derived by using the adsorption isotherm.

投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題
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上官小仙

木蟲 (著名寫手)

前世今生

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
憬色如初: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 解釋的很清楚,真的很有用,十分感謝 2015-03-13 21:46:35
額,你的材料可不是有序介孔,你的吸附量低壓區(qū)的吸附很多,0.1的時(shí)候已經(jīng)多達(dá)200多了,這說明微孔是很多的,中高壓區(qū),孔體積上升的速度不是很快,這一定程度上說明這塊的孔比較分散,并不是那種有序孔所示的突然上升。這個(gè)如審稿人所說一樣。你可以看以下有序孔的鏈接:http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2707826
這個(gè)帖子里的SBA-15就是很典型的有序孔,他在某一個(gè)孔徑范圍的孔體積不管是吸附還是脫附都是變化很快的,相對(duì)于其他階段的孔,其他的就變化的很緩慢了,這樣到孔徑分布圖中就很直觀的看到,變化最快的地方峰比較高,而吸附量變化緩慢的地方變化。ǹ讖椒植己(jiǎn)單的說就是等溫吸脫附曲線圖的一個(gè)對(duì)孔徑D的求導(dǎo)圖)。
所以我倒是覺得是微介孔材料,且微孔還不少。你說的孔徑分布的孔主要是3--5nm,我估計(jì)你用的是脫附支做的,脫附支做孔徑分布,很容易在氮分壓為0.4或者孔徑為4nm左右出現(xiàn)假峰,這個(gè)假峰的意思就是實(shí)際這塊的孔并不是很多。建議用吸附支。正如審稿人所說
雖然只有2字,作者的感情就被紅果果的表現(xiàn)出來,由此可見作者的文采筆功,感情之熱烈飽滿,實(shí)在是不可多得的佳作
7樓2015-03-12 15:39:03
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上官小仙

木蟲 (著名寫手)

前世今生

引用回帖:
5樓: Originally posted by 憬色如初 at 2015-03-12 14:00:20
能具體說下怎么從吸附脫附曲線看出材料孔分布不均勻的嗎?吸附支做出的圖看不出明顯的孔徑分布(圖在上面),該怎么辦呢?麻煩你了...

孔徑分布圖類似于人口分布圖,也就是我們學(xué)的正態(tài)分布,峰高低代表孔多少。這么去理解下,看看還有其他的疑問么
雖然只有2字,作者的感情就被紅果果的表現(xiàn)出來,由此可見作者的文采筆功,感情之熱烈飽滿,實(shí)在是不可多得的佳作
9樓2015-03-12 15:42:56
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yu_xuting

禁蟲 (小有名氣)

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2樓2015-03-11 23:50:04
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憬色如初

銅蟲 (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by yu_xuting at 2015-03-11 23:50:04
審稿專家認(rèn)為你用的脫附數(shù)據(jù)得到的孔徑分布,我也敢肯定你用的脫附曲線數(shù)據(jù)計(jì)算的,4納米左右的峰值是個(gè)假峰,審稿專家建議你用吸附曲線計(jì)算孔分布,要么BJH模型計(jì)算,要么DFT模型計(jì)算,得到的孔徑分布和掃描電鏡再 ...

我確實(shí)是用脫附算的,然后用吸附做了孔徑分布,如下圖。這是說明是假孔嗎?我又看可了下別的師兄用這臺(tái)機(jī)器做出來的別的樣品數(shù)據(jù),用脫附可做出和我類似的孔徑分布,吸附支同樣沒有相應(yīng)的孔。這是儀器有問題嗎?
投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題-1
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3樓2015-03-12 10:15:38
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yu_xuting

禁蟲 (小有名氣)

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4樓2015-03-12 12:00:41
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憬色如初

銅蟲 (小有名氣)

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4樓: Originally posted by yu_xuting at 2015-03-12 12:00:41
有的審稿專家不會(huì)在乎用吸附或是脫附計(jì)算孔分布,因?yàn)槟壳皩?duì)這存在爭(zhēng)論,從你的吸附脫附曲線可以看出你的材料孔分布肯定不均勻,孔分布寬泛,沒有明顯的峰值,既然你遇到這樣的審稿專家了那就用吸附支數(shù)據(jù)計(jì)算的孔 ...

能具體說下怎么從吸附脫附曲線看出材料孔分布不均勻的嗎?吸附支做出的圖看不出明顯的孔徑分布(圖在上面),該怎么辦呢?麻煩你了
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5樓2015-03-12 14:00:20
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yu_xuting

禁蟲 (小有名氣)

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6樓2015-03-12 14:39:04
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上官小仙

木蟲 (著名寫手)

前世今生

引用回帖:
3樓: Originally posted by 憬色如初 at 2015-03-12 10:15:38
我確實(shí)是用脫附算的,然后用吸附做了孔徑分布,如下圖。這是說明是假孔嗎?我又看可了下別的師兄用這臺(tái)機(jī)器做出來的別的樣品數(shù)據(jù),用脫附可做出和我類似的孔徑分布,吸附支同樣沒有相應(yīng)的孔。這是儀器有問題嗎?

...

這個(gè)和儀器問題不大。吸附支你用的應(yīng)該是dv/dlogD,這是用來表征大孔的孔徑分布圖,所以你這個(gè)圖說明材料主要存在30nm左右的孔。
如果需要表征較小的介孔,建議用dv/dD的數(shù)據(jù)來說明。不過據(jù)我觀察,你用dv/dD圖得到的孔徑分布可能沒有峰,也就是說孔比較分散,并沒有出現(xiàn)在某一段特別多的孔,而是每個(gè)孔段的孔都有。
雖然只有2字,作者的感情就被紅果果的表現(xiàn)出來,由此可見作者的文采筆功,感情之熱烈飽滿,實(shí)在是不可多得的佳作
8樓2015-03-12 15:42:08
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憬色如初

銅蟲 (小有名氣)

引用回帖:
9樓: Originally posted by 上官小仙 at 2015-03-12 15:42:56
孔徑分布圖類似于人口分布圖,也就是我們學(xué)的正態(tài)分布,峰高低代表孔多少。這么去理解下,看看還有其他的疑問么...

又要麻煩你了,我重新做了樣品測(cè)了BET,比表面積比原來小,但吸附支做出的孔徑分布圖有介孔了,只不過很小大約2.5nm,文獻(xiàn)中是11nm, 文獻(xiàn)中說這是碳納米線陣列有11nm 和70nm的介孔,以及1um的橢圓大孔,我照出來的SEM也差不多。不知道我現(xiàn)在測(cè)的孔徑分布圖可以用來回答審稿人的問題嗎?
投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題-2
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投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題-3
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投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題-4
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投稿遇到的關(guān)于孔徑分布的問題-5
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10樓2015-03-28 21:01:13
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