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llwwjj金蟲(chóng) (小有名氣)
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例1 在2L的反應(yīng)容器中加入947g的50%二甲胺水溶液，在攪拌的情況下將反應(yīng)液由25度升溫至60度，同時(shí)加入1061g苯甲醛，滴加時(shí)間維持2小時(shí)。最后60度反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，進(jìn)行分液。分液得到的油層為1513g。將600g油層產(chǎn)物與5%pa-C 0.6g同時(shí)放入高壓滅菌器中，通入氫氣。在4MPa氣壓下，80度，氫化3小時(shí)。氫化結(jié)束后將反應(yīng)液冷卻至室溫，過(guò)濾催化劑，濾液中的副產(chǎn)物通過(guò)分液由水層中除去，油層蒸餾后得到純度為99.8%N,N-二甲基芐胺513g（收率95%）。 【0016】例2 例1的氫化條件下加入5%pa-C 0.12g，氫化溫度120度。其余條件相同。得到純度99.6%N,N-二甲基芐胺526g，收率95% 【0017】比較例1 在例1的氫化條件下，采用30g蘭尼鎳代替Pa-C，其他條件相同。結(jié)果得到純度62.7%的N,N-二甲基芐胺398g，收率為46.7% 【0018】比較例2 1L的高壓滅菌器中加入50%二甲胺279g，5%pa-C 23g，氫氣壓力4MPa，120度時(shí)壓入318g苯甲醛，維持3小時(shí)。反應(yīng)中維持氫氣的壓入。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾催化劑，分液得到油層744.7g，色譜分析結(jié)果：N,N-二甲基芐胺收率為0.41% 【0019】 【該發(fā)明的效果】綜上所述，通過(guò)本發(fā)明的方法，可通過(guò)苯甲醛與二級(jí)胺反應(yīng)得到高收率的N，N-取代芐胺。此外，通過(guò)本發(fā)明，反應(yīng)中除水意外的副產(chǎn)物幾乎沒(méi)有，通過(guò)蒸餾可簡(jiǎn)便獲得高純度的N，N-取代芐胺。 |
2樓2015-03-18 15:53:51
llwwjj
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3樓2015-03-25 14:19:13
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