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雪落玄瀾新蟲 (初入文壇)
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[求助]
電化學(xué)腐蝕監(jiān)測(cè)，電化學(xué)噪聲測(cè)試基礎(chǔ)問題 已有2人參與
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請(qǐng)問用恒電位法測(cè)試電化學(xué)噪聲時(shí)應(yīng)該怎樣選擇所控制電位值？采用三電極體系，316L不銹鋼做工作電極，鉑絲做對(duì)電極，Ag/AgCl 做參比電極。這樣的電極組合是否可用？ 文獻(xiàn)上基本上都是用兩個(gè)相同的工作電極，一個(gè)參比電極。 為什么一定要用相同的兩個(gè)工作電極呢? 剛剛開始接觸電化學(xué)腐蝕監(jiān)測(cè)，真是有一籮筐的疑問啊。。求各位大神幫忙！感謝~~ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
 樓主，首先電化學(xué)噪聲用恒電壓，就是計(jì)時(shí)安培法是不了的。電化學(xué)噪聲的含義在于無(wú)損測(cè)試：即測(cè)量?jī)蓚�(gè)完全一樣的工作電極之間的自然狀態(tài)（非極化）下的電流及電流擾動(dòng)。然后將電壓電流做傅里葉變化，做出PSD能量密度譜，通過算法就可以計(jì)算出點(diǎn)蝕指數(shù)等信息，能評(píng)估出目前體系正處在如鈍化、點(diǎn)蝕、均勻腐蝕等等信息。至于怎么計(jì)算，怎么評(píng)估，我也不太清楚，一般電化學(xué)工作站的軟件EC-LAB會(huì)自動(dòng)計(jì)算出來的。希望能幫到你。 |
2樓2015-03-20 15:24:08
corrtest
木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，你是要測(cè)電化學(xué)噪聲還是要測(cè)點(diǎn)蝕電位電流波動(dòng)？ 電化學(xué)噪聲或電偶腐蝕是通過零阻電流計(jì)來記錄兩電極之間的耦合電位與電流，不需要外加電位。 同種材料之間由于表面或內(nèi)部晶格分布不均勻而使得電位有微小差別，進(jìn)而會(huì)有電流產(chǎn)生，這個(gè)電流是自發(fā)的，不是外界施加的。 同種材料之間叫電化學(xué)噪聲，不同種材料之間叫電偶腐蝕。 你用的這個(gè)三電極體系應(yīng)該是用來測(cè)不銹鋼的點(diǎn)蝕電位吧，并且你的對(duì)電極選擇有問題，對(duì)電極面積盡量比工作電極面積大一些才能保證工作電極上的電流密度分布均勻。 |
3樓2015-03-20 16:46:06
雪落玄瀾
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謝謝回答。我在一篇文獻(xiàn)“Standard Guide for ENM”中看到標(biāo)準(zhǔn)的電化學(xué)噪聲測(cè)試方法有三種，一是以ZRA為基礎(chǔ)的方法，也就是如你所說的測(cè)量?jī)蓚�(gè)完全一樣的工作電極之間的自然狀態(tài)下的電流、電壓波動(dòng)；二是恒電位法（potentiostatic），三是恒電流法(galvanostatic)。（如果我沒有理解翻譯錯(cuò)的話。。。）而我現(xiàn)有的設(shè)備只是一個(gè)恒電位/恒電流儀，并不是被大家熟知的一些電化學(xué)工作站。所以我不太清楚是否可以得到可用的數(shù)據(jù)。謝謝你的回答。  |
4樓2015-03-23 16:05:07
雪落玄瀾
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首先，謝謝您的回答。我主要還是想要測(cè)電化學(xué)噪聲，但是目前我現(xiàn)有的設(shè)備只是一個(gè)恒電位/恒電流儀 （Pine Research Instrument, WaveNow potentiostat）,并不是被大家熟知的一些電化學(xué)工作站。 在與儀器配套的軟件中，有Bulk Electrolysis 一項(xiàng)，其中有四種選項(xiàng)，ZRA(零阻電流計(jì)), Controlled potential, controlled current, OCP。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，三個(gè)電極的情況如前所述。請(qǐng)問 1.就現(xiàn)有的資源來看，如果我用ZRA模式，測(cè)得的是否是您所說的電偶腐蝕的耦合電位、電流？ 2.若用Controlled potential模式，這個(gè)電勢(shì)應(yīng)該控制在什么水平才能測(cè)得您所說的點(diǎn)蝕電位電流波動(dòng)？ 3. 圖中的電極或者反應(yīng)容器有沒有什么大問題？需不需要換？ 麻煩您了~  IMG_1181.JPG |
5樓2015-03-23 17:22:24
corrtest
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【答案】應(yīng)助回帖
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原來你用的是PINE的小工作站啊，這個(gè)小家伙很惹人喜歡啊。 1.你要測(cè)電化學(xué)噪聲，首先你要把鉑絲電極換成和工作電極一樣的316L不銹鋼電極，用ZRA模式，電極線的接法要不要換這個(gè)你要再看看說明書； 2.如果你想測(cè)點(diǎn)蝕電位附件電流的波動(dòng)，首先你要先把點(diǎn)蝕電位測(cè)出來，用極化曲線就可以測(cè)出來； 3.圖中的反應(yīng)器問題應(yīng)該不大，就算要換你也不方便換吧。做電化學(xué)噪聲實(shí)驗(yàn)時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)，建議將參比電極加一個(gè)鹽橋；又因?yàn)殡娀瘜W(xué)噪聲電流本身比較小，容易受到外界影響，建議加一個(gè)屏蔽箱之類的裝置。 希望對(duì)你有幫助。 |
6樓2015-03-23 17:45:18
雪落玄瀾
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抱歉回復(fù)晚了。我按照您的建議做了循環(huán)伏安曲線，文獻(xiàn)中說在正掃電流密度達(dá)100 uA/cm2 時(shí)的電壓值就是點(diǎn)蝕電位，所以我就選擇了此時(shí)的電壓值446mV, 然后控制電壓在這個(gè)值做了potentiostatic 測(cè)試，進(jìn)行了1小時(shí)左右。但是得到的數(shù)據(jù)有點(diǎn)奇怪，看不明白。麻煩您給看一下，這樣的數(shù)據(jù)是否合理？電流的正負(fù)、升降又代表什么呢？ Cyclic Voltamgraph.jpg current vs. time.jpg |
7樓2015-03-25 16:04:03
誠(chéng)鋒
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8樓2015-03-25 16:39:11
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9樓2015-03-25 19:31:04
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