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geqingqin

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9樓說的對，XPS的另一個強(qiáng)大之處是化學(xué)態(tài)識別。你看到的O的峰位對應(yīng)的是什么化學(xué)態(tài)？

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我為回答問題而來

11樓2015-04-04 10:19:21

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霧之祥

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9樓: Originally posted by dwysd at 2015-04-04 10:03:31
你的樣品是薄膜還是粉末？大致的制備過程是怎樣的？
如果有CuO，那Cu 2p的攜上峰應(yīng)該很明顯，通過這個可以簡單判斷是否有CuO，及其大致含量。
簡單來說，應(yīng)該將Cu、O、N的高分辨同時進(jìn)行比較。CuO中的O 1s和有機(jī) ...

我的樣品是薄膜樣品啊。就是利用RF磁控濺射啊，氬氣預(yù)濺射，氮氣濺射Cu靶。也沒什么太大的差別，跟文獻(xiàn)上的過程。大體都一樣。

攜上峰？不太明白。

我再捉摸下怎么上傳圖片啊。

PS：您說的是Cu 2p1/2 和 Cu 2p3/2 ，攜上峰？個人不太理解。我窄掃時是將兩個峰分開掃的，好想聽你這么一說，我不應(yīng)該分開掃吧。也行，我跟上一個討論的人也說了，那我看我們實驗室另一個人的實驗數(shù)據(jù)。他好像也有這樣的困擾。只不過我是Cu，他是Zn。實驗啥的都一樣。跟他探討過后，他窄掃時沒有將Zn 2p1/2 和 Zn 2p3/2分開掃（開來我要學(xué)的還很多啊）。

抱歉，我換成他的實驗數(shù)據(jù)上傳吧。他的是Zn3N2.

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附件 1 : 數(shù)據(jù).xls

2015-04-04 10:59:03, 332.5 K

12樓2015-04-04 10:59:04

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霧之祥

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11樓: Originally posted by geqingqin at 2015-04-04 10:19:21
9樓說的對，XPS的另一個強(qiáng)大之處是化學(xué)態(tài)識別。你看到的O的峰位對應(yīng)的是什么化學(xué)態(tài)？

抱歉啊，還真不會分析。

這樣吧。因為我對我的樣品XPS分析不太懂。我可以簡述下我實驗室另一個同學(xué)的試樣嗎？我在本貼中也說明了下，他做的是Zn3N2膜，我做的是Cu3N膜。沉積過程一致。跟他交流的過程中，發(fā)現(xiàn)他比較會分析，不過也碰到了我的這個問題。

我就以他的例子說明吧。他跟我說，大概在530.5eV左右大概是O1s中的Zn-O峰，大概在396.5eV左右大概是N1s中的Zn-N峰。數(shù)據(jù)見12樓數(shù)據(jù)附件。但是，O1s 530.5ev旁邊還有一個小半峰，不是很明顯，但有時還是比較明顯的。也不太會分析那是什么。

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13樓2015-04-04 11:08:18

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dwysd

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12樓: Originally posted by 霧之祥 at 2015-04-04 10:59:04
我的樣品是薄膜樣品啊。就是利用RF磁控濺射啊，氬氣預(yù)濺射，氮氣濺射Cu靶。也沒什么太大的差別，跟文獻(xiàn)上的過程。大體都一樣。

攜上峰？不太明白。

我再捉摸下怎么上傳圖片啊。

PS：您說的是Cu 2p1/2 和 ...

看了你的數(shù)據(jù)，N 1s 峰面積遠(yuǎn)大于O 1s 峰面積，且N的靈敏度因子0.477，也小于O的0.711，因此N元素含量肯定高于O。所以他的數(shù)據(jù)沒什么問題。
一般來說，對已磁控濺射而言，背底真空真空中的O是無法去除的，而且，這是一種動態(tài)背底，由于O的化學(xué)活性遠(yuǎn)高于N，因此Zn首先與O反應(yīng)，過剩的Zn才與N反應(yīng)，估計薄膜內(nèi)O元素含量在4%左右是很正常的。你的CuN估計也是這樣。
另外，CuN在空氣中穩(wěn)定否？是否會自發(fā)氧化形成CuO？你的CuN是晶態(tài)的？通過掠入射XRD可以確定薄膜的物相，看看與XPS結(jié)果是否一致。
還是一個字，沒圖沒數(shù)據(jù)，無法具體分析！

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14樓2015-04-04 13:26:11

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yanglei839

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3樓: Originally posted by 霧之祥 at 2015-04-02 19:52:10
很抱歉啊，本人還暫時不太會上圖。

大體意思其實也不難，就是沉積膜應(yīng)該是Cu3N,濺射腔中的真空要求幾乎沒有O存在，但想要完全排除空氣中的O又不是那么現(xiàn)實，XRD顯示幾乎是純相的Cu3N。但XPS結(jié)果，在用離子槍轟 ...

你用的是磁控濺射嗎？
如果是，必然會有很多氧，即使你說真空度已經(jīng)很好，
作為反應(yīng)氣體，你說氧氣活潑還是氮氣活潑，
你的背景氣體又是什么呢？

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hopeisagoodthing........

15樓2015-04-04 13:30:37

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14樓: Originally posted by dwysd at 2015-04-04 13:26:11
看了你的數(shù)據(jù)，N 1s 峰面積遠(yuǎn)大于O 1s 峰面積，且N的靈敏度因子0.477，也小于O的0.711，因此N元素含量肯定高于O。所以他的數(shù)據(jù)沒什么問題。
一般來說，對已磁控濺射而言，背底真空真空中的O是無法去除的，而且，這 ...

恩恩��！謝謝大神賜教。

還是那個前提，我的樣品掃描過程不對，我就已我同學(xué)的樣品繼續(xù)說明啊！

對不起啊，我在12樓貼出的附件是原始數(shù)據(jù)，我用XPS Peak軟件，也計算了峰面積。（其實從原始數(shù)據(jù)上看，我贊同您的意思：N 1s 峰面積遠(yuǎn)大于O 1s 峰面積），但也不知道是我分析的不對，還是怎么回事，我分析出來的N1s 面積為2796.586， O1s 面積為：3055.055（此面積還不算主峰旁邊的那個小伴峰）。詳情分析過程請見附件。

這樣下來，即使N的靈敏度因子0.477，也小于O的0.711，算下來，差不多N/O=1:1。我感覺也不太對啊，O含量真的不能這么多吧�？�50%了？

還有您的分析我都表示很贊同。在我的樣品和他的樣品cases中的確如您所說“這是一種動態(tài)背底，由于O的化學(xué)活性遠(yuǎn)高于N，因此Zn首先與O反應(yīng)，過剩的Zn才與N反應(yīng)”

都不穩(wěn)定，我們的樣品，的確可以生成CuO或ZnO，但我們一般都是做完XRD立刻進(jìn)行XPS掃描。時間不會隔很久。XRD顯示均是Zn3N2相。所以我才很困惑啊。

請教大神幫忙解惑啊。

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附件 1 : XPS分析.doc

2015-04-06 10:22:53, 74.5 K

16樓2015-04-06 10:22:56

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15樓: Originally posted by yanglei839 at 2015-04-04 13:30:37
你用的是磁控濺射嗎？
如果是，必然會有很多氧，即使你說真空度已經(jīng)很好，
作為反應(yīng)氣體，你說氧氣活潑還是氮氣活潑，
你的背景氣體又是什么呢？
...

恩，是的，RF-magnetron sputtering.

的確如此，我們也想盡一切辦法除去O的影響，可惜很難。

我的意思是Zn濺射，N含量幾乎100%，O再活潑也不能達(dá)到50%甚至更多啊，具體分析見16樓及word文檔附件。所以感覺很奇怪，也許是我分析過程不對？

背景氣體是高純氬氣。

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17樓2015-04-06 10:27:34

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16樓: Originally posted by 霧之祥 at 2015-04-06 10:22:56
恩恩��！謝謝大神賜教。

還是那個前提，我的樣品掃描過程不對，我就已我同學(xué)的樣品繼續(xù)說明��！

對不起啊，我在12樓貼出的附件是原始數(shù)據(jù)，我用XPS Peak軟件，也計算了峰面積。（其實從原始數(shù)據(jù)上看，我贊同 ...

看了數(shù)據(jù)，我沒有親自算面積，可能是y軸尺度不一樣，所以目測誤差較大，暫且認(rèn)為你算的面積是對的。
根據(jù)N1s的情況，由于存在2個峰，所以N元素存在2種化學(xué)態(tài)。395.2 eV的峰，在XPS手冊中和NIST數(shù)據(jù)庫中均沒有此峰位，因此懷疑測試時沒有進(jìn)行峰位校正。N1s在396-398 eV的峰均為金屬氮化物的峰，懷疑此峰為Zn-N峰。403.6 eV處的N1s峰懷疑為亞硝酸鹽的峰，也就是O-N=O中的N，至于為什么會形成亞硝酸根，估計是Zn3N2在空氣中自發(fā)氧化生成Zn-O和Zn-O-N=O。
Zn 2p3/2峰，由于XPS手冊中和NIST數(shù)據(jù)庫中均沒有Zn-N峰位，而Zn-O峰為在1022 eV左右，暫時不好說這是Zn-O還是Zn-N還是Zn-O-N=O，況且峰位還沒有校正。
O1s峰為529 eV，基本上應(yīng)該是金屬氧化物，也就是Zn-O，531 eV處的肩峰，猜測是O-N=O。
綜合看，的確是ZnO和Zn3N2共存，至于相互比例，可以具體算算。

一個重要的條件我們沒有考慮，那就是濺射刻蝕條件及濺射刻蝕后的全譜。同時，濺射刻蝕是否具有選擇性刻蝕，也不清楚，對于Zn-N和Zn-O，是否存在選擇性刻蝕，如果Zn-N的刻蝕速率高于Zn-O，那么也會導(dǎo)致Zn-N測試結(jié)果偏低。

應(yīng)提供濺射刻蝕條件！

對于Zn3N2和CuN，如果易于在空氣中自發(fā)氧化，可以在測XRD時進(jìn)行固定時間間隔多次測試，如沒1h測試一次，看看其氧化速度如何，如果氧化速度很快，導(dǎo)致XPS測試出現(xiàn)這樣的結(jié)果，也不足為奇。

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18樓2015-04-06 13:33:55

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dwysd

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17樓: Originally posted by 霧之祥 at 2015-04-06 10:27:34
恩，是的，RF-magnetron sputtering.

的確如此，我們也想盡一切辦法除去O的影響，可惜很難。

我的意思是Zn濺射，N含量幾乎100%，O再活潑也不能達(dá)到50%甚至更多啊，具體分析見16樓及word文檔附件。所以感覺很 ...

單純從磁控濺射制備薄膜而言，如果Zn的濺射速率足夠低，那么完全可以在N2 100%的情況下制備出高ZnO含量的薄膜來。磁控濺射過程很復(fù)雜的，對于Ar/N2混合氣體放電而言，如果Ar含量低，那么放電過程中潘寧效應(yīng)不足，導(dǎo)致等離子體中N2離子為主要離子，N2離子的活性很低，很容易與電子結(jié)合形成N2，溢出薄膜，薄膜中Zn-垂懸鍵在空氣中很容易自發(fā)氧化生成Zn-O，導(dǎo)致薄膜O含量奇高。
上面曾經(jīng)所過，由于O的活性高，只有Zn-O反應(yīng)體系中Zn是過量時，才有Zn與N反應(yīng)。
說說你制備Zn3N2的濺射條件吧�？纯从袥]有問題。

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19樓2015-04-06 13:39:40

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18樓: Originally posted by dwysd at 2015-04-06 13:33:55
看了數(shù)據(jù)，我沒有親自算面積，可能是y軸尺度不一樣，所以目測誤差較大，暫且認(rèn)為你算的面積是對的。
根據(jù)N1s的情況，由于存在2個峰，所以N元素存在2種化學(xué)態(tài)。395.2 eV的峰，在XPS手冊中和NIST數(shù)據(jù)庫中均沒有此峰 ...

根據(jù)我們的分析，我們先這樣認(rèn)為可以嗎：N1s在396-398 eV的峰均為金屬氮化物的峰，暫定此峰為Zn-N峰。

O1s峰為529 eV，基本上應(yīng)該是金屬氧化物，也就是Zn-O，531 eV處的肩峰，暫不予考慮。

至于您提到的 Zn 2p3/2峰，我們看文獻(xiàn)上也只是列出Zn 2P的兩個峰，沒具體分析2p1/2 和2p3/2 到底歸屬什么化合鍵。

不過，根據(jù)靈敏度因子分析，是不是反正也不要求2p1/2 和2p3/2，以及那些個還不清楚的鍵位（i.e，403.6 eV處的N1s峰懷疑為亞硝酸鹽的峰， 531 eV處的肩峰，猜測是O-N=O）。我們只需要的是：N1s在396-398 eV的峰以及O1s峰為529 eV，僅此兩個的峰面積，進(jìn)行靈敏度計算呢？

這樣的話，就還是那個老問題了，N/O比例接近1:1了，甚至氧更高了。

至于您說的濺射刻蝕條件：氬離子刻蝕，離子能4KeV，溢出電流7mA，濺射面積：3×3 mm2。每次刻蝕1min，單樣品刻蝕20回左右。有沒有選擇性刻蝕還真不清楚。

我不清楚您提到的濺射刻蝕后的全譜這個說法，是不是刻蝕1min后，先窄掃，再全掃；之后再進(jìn)行下一個輪回的刻蝕1min，窄掃，全掃；這樣依次進(jìn)行？直到20輪回結(jié)束？

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20樓2015-04-06 14:46:21

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