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霧之祥至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
XPS半定量計(jì)算問(wèn)題求解。 已有2人參與
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看了小木蟲(chóng)一些資料，也算有所收獲。再次衷心感謝那些付出過(guò)的蟲(chóng)友，也知道了XPS頂多是在surface層面進(jìn)行的半定量計(jì)算。但現(xiàn)在小弟仍有些不明白之處，還望打什么賜教。 比方說(shuō)，現(xiàn)在有一合成薄膜Cu3N，合成過(guò)程中如果有微量的O進(jìn)去了。現(xiàn)在小弟想計(jì)算一下O/N比。小弟也窄掃了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分為兩個(gè)峰，N1s本來(lái)就兩個(gè)峰（窄掃），但用XPS PEAK分峰后，O1s處的峰面積比N1s兩個(gè)峰面積之和還高幾倍。這是咋回事呢？XRD掃描結(jié)果顯示，樣品中幾乎都是Cu3N啊。按照靈敏度因子計(jì)算還不成CuO或Cu2O了？ 因?yàn)镹-Cu也是結(jié)合的，這可以從Cu 2p窄掃圖上一目了然，那么這部分N不算到正體N含量里面去嗎？（也就是說(shuō)這部分N不該加到靈敏度因子計(jì)算法的分子分母上去嗎？） 也不知道我能否將我自己的問(wèn)題表述清楚，如有不太明白問(wèn)題的可以聯(lián)系我。真的很期待大家的積極發(fā)言。 |
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11樓2015-04-04 10:19:21
dwysd
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看了你的數(shù)據(jù)，N 1s 峰面積遠(yuǎn)大于O 1s 峰面積，且N的靈敏度因子0.477，也小于O的0.711，因此N元素含量肯定高于O。所以他的數(shù)據(jù)沒(méi)什么問(wèn)題。 一般來(lái)說(shuō)，對(duì)已磁控濺射而言，背底真空真空中的O是無(wú)法去除的，而且，這是一種動(dòng)態(tài)背底，由于O的化學(xué)活性遠(yuǎn)高于N，因此Zn首先與O反應(yīng)，過(guò)剩的Zn才與N反應(yīng)，估計(jì)薄膜內(nèi)O元素含量在4%左右是很正常的。你的CuN估計(jì)也是這樣。 另外，CuN在空氣中穩(wěn)定否？是否會(huì)自發(fā)氧化形成CuO？你的CuN是晶態(tài)的？通過(guò)掠入射XRD可以確定薄膜的物相，看看與XPS結(jié)果是否一致。 還是一個(gè)字，沒(méi)圖沒(méi)數(shù)據(jù)，無(wú)法具體分析！ |
14樓2015-04-04 13:26:11
yanglei839
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15樓2015-04-04 13:30:37
dwysd
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看了數(shù)據(jù)，我沒(méi)有親自算面積，可能是y軸尺度不一樣，所以目測(cè)誤差較大，暫且認(rèn)為你算的面積是對(duì)的。 根據(jù)N1s的情況，由于存在2個(gè)峰，所以N元素存在2種化學(xué)態(tài)。395.2 eV的峰，在XPS手冊(cè)中和NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中均沒(méi)有此峰位，因此懷疑測(cè)試時(shí)沒(méi)有進(jìn)行峰位校正。N1s在396-398 eV的峰均為金屬氮化物的峰，懷疑此峰為Zn-N峰。403.6 eV處的N1s峰懷疑為亞硝酸鹽的峰，也就是O-N=O中的N，至于為什么會(huì)形成亞硝酸根，估計(jì)是Zn3N2在空氣中自發(fā)氧化生成Zn-O和Zn-O-N=O。 Zn 2p3/2峰，由于XPS手冊(cè)中和NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中均沒(méi)有Zn-N峰位，而Zn-O峰為在1022 eV左右，暫時(shí)不好說(shuō)這是Zn-O還是Zn-N還是Zn-O-N=O，況且峰位還沒(méi)有校正。 O1s峰為529 eV，基本上應(yīng)該是金屬氧化物，也就是Zn-O，531 eV處的肩峰，猜測(cè)是O-N=O。 綜合看，的確是ZnO和Zn3N2共存，至于相互比例，可以具體算算。 一個(gè)重要的條件我們沒(méi)有考慮，那就是濺射刻蝕條件及濺射刻蝕后的全譜。同時(shí)，濺射刻蝕是否具有選擇性刻蝕，也不清楚，對(duì)于Zn-N和Zn-O，是否存在選擇性刻蝕，如果Zn-N的刻蝕速率高于Zn-O，那么也會(huì)導(dǎo)致Zn-N測(cè)試結(jié)果偏低。 應(yīng)提供濺射刻蝕條件！ 對(duì)于Zn3N2和CuN，如果易于在空氣中自發(fā)氧化，可以在測(cè)XRD時(shí)進(jìn)行固定時(shí)間間隔多次測(cè)試，如沒(méi)1h測(cè)試一次，看看其氧化速度如何，如果氧化速度很快，導(dǎo)致XPS測(cè)試出現(xiàn)這樣的結(jié)果，也不足為奇。 |
18樓2015-04-06 13:33:55
dwysd
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單純從磁控濺射制備薄膜而言，如果Zn的濺射速率足夠低，那么完全可以在N2 100%的情況下制備出高ZnO含量的薄膜來(lái)。磁控濺射過(guò)程很復(fù)雜的，對(duì)于Ar/N2混合氣體放電而言，如果Ar含量低，那么放電過(guò)程中潘寧效應(yīng)不足，導(dǎo)致等離子體中N2離子為主要離子，N2離子的活性很低，很容易與電子結(jié)合形成N2，溢出薄膜，薄膜中Zn-垂懸鍵在空氣中很容易自發(fā)氧化生成Zn-O，導(dǎo)致薄膜O含量奇高。 上面曾經(jīng)所過(guò)，由于O的活性高，只有Zn-O反應(yīng)體系中Zn是過(guò)量時(shí)，才有Zn與N反應(yīng)。 說(shuō)說(shuō)你制備Zn3N2的濺射條件吧�？纯从袥](méi)有問(wèn)題。 |
19樓2015-04-06 13:39:40
dwysd
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2樓2015-04-02 16:35:21
霧之祥
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3樓2015-04-03 15:52:10
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝賜教，還有些問(wèn)題可以深究一下嗎？我在回復(fù)中請(qǐng)教。一點(diǎn)金幣聊表心意啊�。� 2015-04-04 00:49:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝賜教，還有些問(wèn)題可以深究一下嗎？我在回復(fù)中請(qǐng)教。一點(diǎn)金幣聊表心意啊�。� 2015-04-04 00:49:09
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XPS因?yàn)槭请娮幽茏V手段，探測(cè)的是最后出射的電子信息，電子在材料內(nèi)部逃逸深度在幾個(gè)nm的尺度，因此XPS技術(shù)探測(cè)深度在幾個(gè)nm到10個(gè)nm左右。而你制備的樣品如果沒(méi)有好好保存的話，基本上都會(huì)有很嚴(yán)重的表面C、O污染。所以你看到的這些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。 而你如果做EDS、XRD等技術(shù)探測(cè)的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度達(dá)到微米尺度，因此探測(cè)深度在幾個(gè)微米甚至更深，就不會(huì)出現(xiàn)這些問(wèn)題。 有時(shí)候，人們以為 XPS測(cè)試的時(shí)候需要加入元素碳（284.6eV)作為內(nèi)標(biāo)，這是不對(duì)的。C并不是做XPS的時(shí)候加入的，XPS測(cè)試不會(huì)往樣品上加任何東西。這部分C是因?yàn)槟銟悠繁４婊蛘咿D(zhuǎn)移過(guò)程中污染引入的。 |
4樓2015-04-03 21:02:53
dwysd
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5樓2015-04-03 21:56:53
霧之祥
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其實(shí)，我也深表贊同您說(shuō)的第一段“XPS因?yàn)槭请娮幽茏V手段，探測(cè)的是最后出射的電子信息，電子在材料內(nèi)部逃逸深度在幾個(gè)nm的尺度，因此XPS技術(shù)探測(cè)深度在幾個(gè)nm到10個(gè)nm左右。而你制備的樣品如果沒(méi)有好好保存的話，基本上都會(huì)有很嚴(yán)重的表面C、O污染。所以你看到的這些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染�！� 但是，我的意思如果，我用離子槍轟擊時(shí)間已經(jīng)夠長(zhǎng)了，我為此還做了depth profile, 就是想考察下O1s的深度分布，甚至已經(jīng)將薄膜損害測(cè)試（離子槍轟擊）到接近沉底了，但O1s的含量仍然很高。不過(guò)的確是比表層含量降了一些了。 不知道這個(gè)現(xiàn)象怎么解釋，也就是我的第二個(gè)問(wèn)題了：這樣計(jì)算出來(lái)的結(jié)果感覺(jué)薄膜成分都快趕上CuO了，而不是Cu3N. 還望賜教啊。如果我問(wèn)題沒(méi)表述清楚，請(qǐng)指正。 |
6樓2015-04-04 00:57:56
霧之祥
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XPS為異位 測(cè)試，即的確是將薄膜從沉積腔內(nèi)取出，先保管后再做的XPS測(cè)試。 不過(guò)，您說(shuō)的第二個(gè)問(wèn)題，的確我承認(rèn)我沒(méi)有做。因?yàn)槭莿傞_(kāi)始接觸儀器，大部分還不是很懂。 我把我的操作步驟跟您說(shuō)一下，請(qǐng)您指正： step1: 全譜掃描，很快，三次累計(jì)得全譜； step2: depth profile: 也即離子槍刻蝕，我根據(jù)自己的薄膜情況和實(shí)驗(yàn)儀器指標(biāo)，大約刻蝕30回足矣（即即將到達(dá)沉底表面）。因?yàn)槲沂窃O(shè)定成30回逐步儀器自動(dòng)測(cè)試，最終自動(dòng)保存數(shù)據(jù)（保存的當(dāng)然是窄掃的各個(gè)區(qū)間數(shù)據(jù)，各30回）。我并不是刻蝕一次，掃全譜，再掃窄譜；再接下來(lái)第2回，刻蝕一次，掃全譜，再掃窄譜；再接下來(lái)第3回……直到30回。這樣的話我?guī)缀蹙碗x不了實(shí)驗(yàn)儀器了�！咎珣辛�，沒(méi)這樣做…… 也就是說(shuō)，我只有沒(méi)刻蝕過(guò)的最原始的表面全譜，以及depth profile的30回左右的各個(gè)區(qū)間窄掃圖（窄掃圖沒(méi)有再full-scan了）。 不過(guò)，就我的經(jīng)驗(yàn)而談，即使離子槍刻蝕后，全譜我也做了的話，我想也只有Cu, O, N 以及一開(kāi)始刻蝕仍存在的C1s峰（C1s 在更深處含量幾乎為0，消失了，也證明我的薄膜更深處污染可以忽略吧？不知道這樣理解可否？） 表述的希望您可以理解，如果不理解，我們?cè)偬接懣梢詥�，小弟剛剛起步，所以麻煩您不吝賜教。 |
7樓2015-04-04 01:09:36
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您給的一些建議或意見(jiàn)。 2015-04-04 10:11:08
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您給的一些建議或意見(jiàn)。 2015-04-04 10:11:08
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奧，沒(méi)看到你后來(lái)還做了深度剖析 1. 你的猜想是對(duì)的，深度剖析應(yīng)該很快將表面效應(yīng)去除 2. 薄膜多厚？建議你做EDS看微米尺度深度范圍內(nèi)元素成分，是否有你預(yù)期的N,Cu比例？ 3. 請(qǐng)回生產(chǎn)工藝找原因，是否腔體污染，氣體不純？ 4. 如果生產(chǎn)工藝沒(méi)問(wèn)題，請(qǐng)問(wèn)最近xps做其他樣品的深度剖析正常么？是否氬氣不純，或管路有漏？ [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
8樓2015-04-04 02:17:17
dwysd
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★ ★ ★ ★ ★
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您的一些建議。 2015-04-04 10:15:27
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您的一些建議。 2015-04-04 10:15:27
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你的樣品是薄膜還是粉末？大致的制備過(guò)程是怎樣的？ 如果有CuO，那Cu 2p的攜上峰應(yīng)該很明顯，通過(guò)這個(gè)可以簡(jiǎn)單判斷是否有CuO，及其大致含量。 簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，應(yīng)該將Cu、O、N的高分辨同時(shí)進(jìn)行比較。CuO中的O 1s和有機(jī)物中O 1s，峰位是不一樣的；同樣，CuN中Cu2p的峰位和N1s峰位，需要相互對(duì)應(yīng)上。 總之一個(gè)字：沒(méi)圖沒(méi)數(shù)據(jù)，很難幫你分析！ |
9樓2015-04-04 10:03:31
霧之祥
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10樓2015-04-04 10:15:11
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[考研] 機(jī)械學(xué)碩總分317求調(diào)劑！�。�！ +4 | Acaciad 2026-03-25 | 4/200 |
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[考研] 調(diào)劑 +4 | 13853210211 2026-03-24 | 4/200 |
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[考研] 333求調(diào)劑 +3 | ALULU4408 2026-03-23 | 3/150 |
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[論文投稿] 急發(fā)核心期刊論文 +3 | 賢達(dá)問(wèn)津 2026-03-23 | 5/250 |
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