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[求助]
XPS半定量計(jì)算問題求解。 已有2人參與
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看了小木蟲一些資料，也算有所收獲。再次衷心感謝那些付出過的蟲友，也知道了XPS頂多是在surface層面進(jìn)行的半定量計(jì)算。但現(xiàn)在小弟仍有些不明白之處，還望打什么賜教。 比方說，現(xiàn)在有一合成薄膜Cu3N，合成過程中如果有微量的O進(jìn)去了�，F(xiàn)在小弟想計(jì)算一下O/N比。小弟也窄掃了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分為兩個(gè)峰，N1s本來就兩個(gè)峰（窄掃），但用XPS PEAK分峰后，O1s處的峰面積比N1s兩個(gè)峰面積之和還高幾倍。這是咋回事呢？XRD掃描結(jié)果顯示，樣品中幾乎都是Cu3N啊。按照靈敏度因子計(jì)算還不成CuO或Cu2O了？ 因?yàn)镹-Cu也是結(jié)合的，這可以從Cu 2p窄掃圖上一目了然，那么這部分N不算到正體N含量里面去嗎？（也就是說這部分N不該加到靈敏度因子計(jì)算法的分子分母上去嗎？） 也不知道我能否將我自己的問題表述清楚，如有不太明白問題的可以聯(lián)系我。真的很期待大家的積極發(fā)言。 |
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XPS為異位 測(cè)試，即的確是將薄膜從沉積腔內(nèi)取出，先保管后再做的XPS測(cè)試。 不過，您說的第二個(gè)問題，的確我承認(rèn)我沒有做。因?yàn)槭莿傞_始接觸儀器，大部分還不是很懂。 我把我的操作步驟跟您說一下，請(qǐng)您指正： step1: 全譜掃描，很快，三次累計(jì)得全譜； step2: depth profile: 也即離子槍刻蝕，我根據(jù)自己的薄膜情況和實(shí)驗(yàn)儀器指標(biāo)，大約刻蝕30回足矣（即即將到達(dá)沉底表面）。因?yàn)槲沂窃O(shè)定成30回逐步儀器自動(dòng)測(cè)試，最終自動(dòng)保存數(shù)據(jù)（保存的當(dāng)然是窄掃的各個(gè)區(qū)間數(shù)據(jù)，各30回）。我并不是刻蝕一次，掃全譜，再掃窄譜；再接下來第2回，刻蝕一次，掃全譜，再掃窄譜；再接下來第3回……直到30回。這樣的話我?guī)缀蹙碗x不了實(shí)驗(yàn)儀器了�！咎珣辛�，沒這樣做…… 也就是說，我只有沒刻蝕過的最原始的表面全譜，以及depth profile的30回左右的各個(gè)區(qū)間窄掃圖（窄掃圖沒有再full-scan了）。 不過，就我的經(jīng)驗(yàn)而談，即使離子槍刻蝕后，全譜我也做了的話，我想也只有Cu, O, N 以及一開始刻蝕仍存在的C1s峰（C1s 在更深處含量幾乎為0，消失了，也證明我的薄膜更深處污染可以忽略吧？不知道這樣理解可否？） 表述的希望您可以理解，如果不理解，我們?cè)偬接懣梢詥�，小弟剛剛起步，所以麻煩您不吝賜教。 |
7樓2015-04-04 01:09:36
dwysd
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 66 (初中生)
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- 專業(yè): 半導(dǎo)體材料
2樓2015-04-02 16:35:21
3樓2015-04-03 15:52:10
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝賜教，還有些問題可以深究一下嗎？我在回復(fù)中請(qǐng)教。一點(diǎn)金幣聊表心意�。。� 2015-04-04 00:49:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
霧之祥: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝賜教，還有些問題可以深究一下嗎？我在回復(fù)中請(qǐng)教。一點(diǎn)金幣聊表心意�。。� 2015-04-04 00:49:09
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XPS因?yàn)槭请娮幽茏V手段，探測(cè)的是最后出射的電子信息，電子在材料內(nèi)部逃逸深度在幾個(gè)nm的尺度，因此XPS技術(shù)探測(cè)深度在幾個(gè)nm到10個(gè)nm左右。而你制備的樣品如果沒有好好保存的話，基本上都會(huì)有很嚴(yán)重的表面C、O污染。所以你看到的這些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。 而你如果做EDS、XRD等技術(shù)探測(cè)的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度達(dá)到微米尺度，因此探測(cè)深度在幾個(gè)微米甚至更深，就不會(huì)出現(xiàn)這些問題。 有時(shí)候，人們以為 XPS測(cè)試的時(shí)候需要加入元素碳（284.6eV)作為內(nèi)標(biāo)，這是不對(duì)的。C并不是做XPS的時(shí)候加入的，XPS測(cè)試不會(huì)往樣品上加任何東西。這部分C是因?yàn)槟銟悠繁４婊蛘咿D(zhuǎn)移過程中污染引入的。 |
4樓2015-04-03 21:02:53
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