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默默的暮色新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
稀土氧化物怎么制備氯化物？ 已有2人參與
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朋友你好 我需要制備稀土氯化物，實(shí)驗(yàn)室原來(lái)留存的有氧化物。嘗試的步驟大概如下， 最終得到的氯化物準(zhǔn)備制成200mM 的貯備液，共制備10mL，以氯化鏑為例子 1、準(zhǔn)確稱(chēng)量0.372g Dy2O3 2、加入少許水 3、加入濃鹽酸 4、使用帶加熱的磁力攪拌器，加熱溶解，加熱到大概80度就溶解了 5、使用帶加熱的磁力攪拌器，加熱到~110度，把酸趕出去 6、最后形成一層快干的膜 7、冷卻后加入10ml水定容 想問(wèn)一問(wèn)親們，幾個(gè)問(wèn)題 1、第5步驟干加熱會(huì)不會(huì)在此過(guò)程中生成Dy（OH)3了呢~，如果40度旋蒸會(huì)不會(huì)好點(diǎn) 2、生成的DyCl3穩(wěn)定不，我不知道在哪里查它的性質(zhì)。。 3、因?yàn)榈?步是準(zhǔn)確稱(chēng)量的，需不需要最后第7步在用質(zhì)譜或者其它方法檢測(cè)純度？？？ 謝謝，不勝感激~~~切盼恢復(fù) |
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jiagle
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
冰點(diǎn)降溫: 金幣+1, 謝謝回帖，辛苦啦！ 2015-10-13 10:46:43
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
冰點(diǎn)降溫: 金幣+1, 謝謝回帖，辛苦啦！ 2015-10-13 10:46:43
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低溫下旋干肯定好過(guò)高溫下趕酸。 DyCl3的穩(wěn)定性還行，就是它的水合物在高溫時(shí)會(huì)脫HCl（也就是水解）導(dǎo)致組成變化。 但按你操作的溫度，可能會(huì)有很少量的水解，因此用低溫旋干更好。 如果配溶液時(shí)對(duì)酸度沒(méi)有特別要求，那少量酸的存在就沒(méi)有必要除去。 在溶解時(shí)，酸的用量可以控制，如一般超過(guò)理論用量的5~30%就可以了。如果酸過(guò)量較少，不趕酸可能也行吧？ |
4樓2015-10-13 08:21:50
華子李
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3樓2015-10-12 17:58:57
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