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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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tanjuntao30

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[求助] 反相微乳液法制備二氧化硅第二次水沖洗后，離心全被溶解了，未見(jiàn)到顆粒！已有2人參與

實(shí)驗(yàn)方案如下，：
在25mL棕色瓶中將7.5 mL環(huán)己烷、 1.6 mL正己醇、1.8 mL Triton X-100混合后，磁力攪拌30 min至溶液透亮；
攪拌下逐滴加入水溶液480μL，磁力攪拌30 min；
攪拌下逐滴加入濃氨水100μL，磁力攪拌30 min；
攪拌下逐滴加入TEOS 200μL，磁力攪拌24 h；
攪拌下逐滴加入羧基硅烷化試劑（N-（丙基三甲氧基硅烷）-乙二胺-三乙酸鈉）30μL，磁力攪拌24 h；
加入丙酮破乳后；用無(wú)水乙醇洗滌3次，再用水洗至無(wú)泡沫；
所得產(chǎn)物4 ℃保存?zhèn)溆谩?br /> 問(wèn)題如下：丙酮破乳后離心后，乙醇，水離心，顆粒越來(lái)越少，至消失。為什么？？？望高手予以解答~

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1樓 2015-04-05 21:21:40

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2樓: Originally posted by peterflyer at 2015-04-06 07:06:53
這極可能是因?yàn)橛靡掖己退逑磿r(shí)顆粒的Zeta電位較高，沉淀的顆粒又逐漸以溶膠的形式穩(wěn)定懸浮于液相中而不斷流失所致。另外，感覺(jué)樓主清洗的順序似乎有點(diǎn)問(wèn)題，應(yīng)該用水清洗干凈后再用無(wú)水乙醇洗三遍，目的是減小納米 ...

丙酮破乳后；用無(wú)水乙醇洗滌，去離子水洗交替離心洗滌3次至無(wú)泡沫。

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4樓2015-04-06 18:11:10

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peterflyer

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【答案】應(yīng)助回帖

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這極可能是因?yàn)橛靡掖己退逑磿r(shí)顆粒的Zeta電位較高，沉淀的顆粒又逐漸以溶膠的形式穩(wěn)定懸浮于液相中而不斷流失所致。另外，感覺(jué)樓主清洗的順序似乎有點(diǎn)問(wèn)題，應(yīng)該用水清洗干凈后再用無(wú)水乙醇洗三遍，目的是減小納米顆粒的硬團(tuán)聚；而不是先用乙醇洗，再用水洗。

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2樓2015-04-06 07:06:53

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引用回帖:

乙醇和水清洗時(shí)顆粒的Zeta電位較高，沉淀的顆粒又逐漸以溶膠的形式穩(wěn)定懸浮于液相中而不斷流失所致。那怎么辦��？馬上要畢業(yè)，老板崔著要結(jié)果。。望指教，，謝謝�。�！

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3樓2015-04-06 18:09:28

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您好，我也是采用反相微乳法合成硅球的，方法與您的類似，我想請(qǐng)教您為什么每一個(gè)試劑都是逐低加入呢，我現(xiàn)在合成每次的尺寸都不能重復(fù)，謝謝！

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5樓2017-06-21 15:04:14

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