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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物化學 » 叔胺過柱請教
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skqfighting銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
叔胺過柱請教 已有3人參與
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| 我做的是仲胺與鹵代叔胺反應(yīng)生成叔胺，波層色譜板上目標產(chǎn)物是第三個點，與反應(yīng)物仲胺（第2個點）隔得很近，用二氯甲烷：甲醇（10:1）洗脫時，第二點和第三點一起被洗脫下來，當?shù)谌c沒有時，依然有第二點�？赡苁侵侔吠衔苍斐傻�，問各位大神應(yīng)該如何處理。 |
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4樓2015-04-07 14:58:42
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5樓2015-04-07 15:29:51
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【答案】應(yīng)助回帖
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提前混合好的幾百毫升甚至幾升的混合洗脫劑就已經(jīng)含有三乙胺了，也就是三者都混合均勻了再加到柱子上洗脫，具體加多少還得做TLC進行預(yù)實驗，你可以先試試往每25ml的二氯甲烷-甲醇（10:1）混合液中加入0.5-1ml三乙胺試試，具體多少最適合根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)決定 硅膠對有些化合物的吸附能力非常強，尤其對于含有-COOH和-NH-的基團結(jié)合能力非常強，容易拖尾，因而酸性物質(zhì)加冰醋酸和堿性物質(zhì)加三乙胺都是為了減弱物質(zhì)和硅膠的結(jié)合能力便于洗脫，達到防拖尾的作用 |
6樓2015-04-07 16:26:42
skqfighting
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7樓2015-04-07 23:29:55
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8樓2015-04-08 08:38:09
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9樓2015-04-09 16:19:11
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