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大四寫(xiě)論文金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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Equipments Proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR, 500 MHz) spectra were recorded in DMSO-d6 solution using a Bruker (Germany) Avance 500 instrument. Proton resonances are designated as singlet (s), doublet (d), doublet of doublet (dd) and multiplet (m). FT-IR spectra were recorded on Jasco-680 (Japan) spectrophotometer. The spectra of solids were obtained using KBr pellets. The vibrational transition frequencies are reported in wavenumbers (cm-1). Band intensities are assigned as weak (w), medium (m), strong (s) and broad (br). Inherent viscosities were measured by using a Cannon-Fenske Routine Viscometer (Germany) at concentration of 0.5 g dL-1 at 25 C. Specific rotations were measured by a Jasco Polarimeter (Japan). Thermal gravimetric analysis (TGA) data for polymers were taken on a PerkinElmer (Pyris 1) instrument in a nitrogen atmosphere at a rate of 10 C min-1, and differential scanning calorimetry (DSC) data were recorded at a rate of 20 C. Glass transition temperatures (Tg) were read at the middle of the transition in the heat capacity taken from the heating DSC traces. Elemental analyses were performed by the Iranian Polymer and Petrochemical Institute, Tehran, Iran. Monomer synthesis (2S)-4-[(4-Methyl-2-phthalimidylpentanoylamino)benzoylamino]isophthalic acid (1) was synthesizes according to our previous work [31]. |
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聚合物的合成 在反應(yīng)介質(zhì)RTIL中油浴加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，通過(guò)下列一般方法制備PA：作為PA5cI制備實(shí)例, 0.100 g ( 0.244 mmol)的二酸1和0.061 g ( 0.244 mmol)的二胺2c溶于0.150 g 1,3 -二異丙基咪唑溴( 1,3 - ( isopr) 2im] Br),然后將0.13 mL ( 0.488 mmol)的TPP加進(jìn)。全部溶液加熱110℃2.5小時(shí)。由于聚合反應(yīng)的發(fā)展溶液變得更為黏稠。生成的產(chǎn)物溶于1 mL的二甲基甲酰胺中然后傾入裝有30 mL甲醇（乙醇)的燒杯中,或者將甲醇（乙醇）直接加到?jīng)]使用二甲基甲酰胺的反應(yīng)容器中。濾出得到的固形物然后真空干燥，得到0.146 g (94%)的PA5cI。 在反應(yīng)介質(zhì)NMP中油浴加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，通過(guò)下列一般方法制備PA：作為PA5cII制備實(shí)例, 0.06 g ( 0.244 mmol)二胺2c、0.10 g ( 0.244 mmol)二酸1、0.060 g的CaCl2、0.15 mL吡啶、0.14 mL的TPP和0.5 mL的NMP組成的混合物投入配有機(jī)械攪拌器和冷凝器的燒瓶中。氮?dú)獗Ｗo(hù)下混合物攪拌并回流５小時(shí)。 反應(yīng)結(jié)束時(shí)，將得到的聚合物溶液一滴滴注入攪拌下的20 mL甲醇或者乙醇中。這種白色粘稠的聚合物用熱水和甲醇徹底地洗滌,過(guò)濾收集，減壓下在100℃干燥，得到0.138 g ( 82%)的PA5cII。 |
2樓2015-04-08 11:32:01
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大四寫(xiě)論文: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2015-04-09 00:03:14
大四寫(xiě)論文: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2015-04-09 00:03:14
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設(shè)備 利用德國(guó)Bruker Avance 500儀器，將質(zhì)子核磁共振光譜（核磁共振氫譜，500 MHz）， 記錄在氘代二甲亞砜溶液中。 質(zhì)子共振可以設(shè)定為單重態(tài)，雙重態(tài)，復(fù)雙重態(tài)以及多重譜線。運(yùn)用日本Jasco-680分光光度計(jì)，記錄了傅里葉變換紅外光譜。運(yùn)用Br壓片法可以獲得固體的光譜。在波數(shù)為(cm-1)的級(jí)別上，有報(bào)道測(cè)出振動(dòng)躍遷頻率。譜帶強(qiáng)度可分為弱(w)，中等(m)，強(qiáng)(s) 以及寬(br)四個(gè)級(jí)別。運(yùn)用德國(guó)芬氏粘度計(jì)，在濃度為0.5 g dL-1，溫度為25攝氏度的條件下可以測(cè)定特性黏度。通過(guò)日本Jasco旋光計(jì)測(cè)定旋光率。 通過(guò)原子吸收光譜儀（Pyris 1），在氮環(huán)境下，以10 C min-1的速率測(cè)定了聚合物的熱重分析數(shù)據(jù)，同時(shí)以10 C min-1的速率，測(cè)定了差示掃描量熱數(shù)據(jù)。通過(guò)加熱DSC痕跡，可以讀取熱容量中過(guò)渡中期的玻璃化溫度。伊朗德黑蘭的聚合物和石油化工研究所，對(duì)此實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了元素分析。 單體合成 通過(guò)我們之前的研究工作[31]，可以合成(2S)-4-[(4-Methyl-2-phthalimidylpentanoylamino)苯甲酰氨]間苯二甲酸 |
3樓2015-04-08 12:19:13
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