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kedaxyn金蟲 (正式寫手)
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[求助]
過反相，一堆峰，都擠到一起了，腫么辦？求指點(diǎn) 已有6人參與
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第一次嘗試分水層，先用大孔樹脂過，然后上了一根大硅膠柱砍段。今天將10%甲醇流分段（大概10g）用反相材料拌樣，上了反相。結(jié)果出峰一個(gè)挨一個(gè)特別緊湊，實(shí)在不知道該怎么辦。之前做分離純化用的都是硅膠凝膠，實(shí)驗(yàn)室新買了一臺(tái)中壓純化制備儀(天津博納艾杰爾的），老師交代以后要多用，可是完全不知道從哪下手。光接溶劑用了一堆瓶子，蒸含水溶劑也是個(gè)棘手的問題。 感覺前途無亮，懇請大家給予指導(dǎo)，提出建議。自己腦袋不夠靈光，實(shí)驗(yàn)室又木有師兄師姐，突然都不知道怎么下手。掰著書本看，說是甲醇 比例逐漸增大，可是每次增大多少，每次接多少，一頭霧水的感覺。附圖兩張，一張是我點(diǎn)板的情況，前兩個(gè)板是氯仿甲醇9比1展開的，第三個(gè)板是氯仿甲醇8比2展開的；第二張圖是制備儀上顯示的峰，看著都要崩潰的感覺。 問題1、過反相一般溶劑比例每次增加多少，大概多少一接？ 2、對于峰很多很密，怎么處理，做到每個(gè)峰都接太不現(xiàn)實(shí)。但是又沒有很特征的峰，遇到這樣的情況該怎么辦？ 3、書上說水層的東西用正相硅膠分，會(huì)死吸附很多，所以要多結(jié)合反相和凝膠。對于極性較小的組分，用正相硅膠分應(yīng)該問題不大吧？ 4、如果沒有冷凍裝置，收集的含水比例較大的溶劑相一般怎么蒸呢？ 望做植化的同學(xué)給予寶貴建議，小女子感激不盡！ |
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答1：每次增加可以從10%-20%-30%慢慢增加每次10%，因不知道你要的是哪一組份，所以每個(gè)比例的量現(xiàn)在不好說。你可以先按3-5個(gè)柱體的量進(jìn)行洗脫，用TLC監(jiān)控看結(jié)果再調(diào)整。 答2：一般峰很密的話，先可以用降低洗脫液比例的辦法，或者可以嘗試選擇中間比例一直洗脫，但收集每份的量要減少，再TLC監(jiān)控看結(jié)果。 答3：這個(gè)對你的東西不了解，說不清。 答4：有一個(gè)辦法可以用，將你需要的收集液先加50%水稀釋，然后加到洗干凈的反相柱上，待加完后，有條件真空抽干，再用純甲醇洗下，再去旋蒸蒸干。如果有物質(zhì)在稀釋后直接析出，可以試試用合適的有機(jī)溶劑萃取。 |
9樓2015-04-09 15:27:28
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1: 梯度的增加主要是20-40-60-80-100這樣，每一個(gè)梯度一段時(shí)間；每一次收集我個(gè)人覺得收集能收集的最大量； 2：中亞主要是分段，用在浸膏過完第一次大柱子之后就上中亞，沒有特征峰不代表沒東西，還是以TLC為準(zhǔn)； 3：水層用正相確實(shí)相對較少，凝膠，MCI多了一些比例；對于小極性化合物適用HPLC的果斷用之，不要考慮正相；我看了你的極性，氯仿甲醇9:1，大致是氯仿丙酮3:1，極性還是不大的； 4：這個(gè)問題只有找老板商量，沒有冷凝效率會(huì)很低。 PS: 你的板我看了，如果都是這樣，我覺得可以放棄了。 |
10樓2015-04-09 15:56:49
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老板讓多用，不一定聽他的。要根據(jù)實(shí)際情況取舍，個(gè)人覺得粗分階段還是不用中壓好。到后期可以用中壓，一切以工作便利為宗旨，最多做點(diǎn)樣子給老板看。硅膠板能展起來的，在柱子上不會(huì)死吸附很多。大極性的上反相效果不一定好，不易保留。可以試試MCI，國產(chǎn)的很便宜，效果跟進(jìn)口相當(dāng)�；厥账脑挍]有設(shè)備只能用旋蒸，偶爾往里面加點(diǎn)甲醇，回收也挺快。 梯度洗脫每次增加10-20% [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
12樓2015-04-09 16:12:38
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8樓2015-04-09 01:11:08
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